实用核磁技术-王志宏--lecture 8---实验1.ppt

谱仪的调试及参数的设定 目的：获得最高的灵敏度和分辨率 保障实验的可重复性 一般通用实验过程： 进样 调出标准参数 样品的平衡过程 探头的调谐 锁场 匀场（优化磁场的均匀程度） 收集信号 探头的调谐和匹配 每个探头对不同频率的信号的灵敏度不同 调谐：调整探头电路（可调电容）以获得相应发射频率最大的灵敏度 匹配：调节探头的线路阻抗以使能量最大限度地被传递到线圈中 调谐和匹配的结果与探头，溶剂和样品体积相关 进行杂核或二维谱测定时，需要调节探头的调谐和匹配 探头的调谐和匹配 bad matching and tuning bad matching, good tuning good matching, bad tuning good matching and tuning Tuning and matching affect each other. 探头的调谐和匹配 锁场（locking） 这个超导磁体的范围很大，而所有观察的磁场只是其中的一小部分，所以要用某种物质的信号做为标准，锁定欲观察的频率范围。 氘代溶剂里的D信号。 Bruker Varian 锁场（locking） Lock level的最佳范围在80～100％之间。 建议相应提高lock gain而使用较低的lock power。 Lock power 太高时，会导致对样品产生影响的能量在驰豫过程中无法被完全消散掉，进而导致溶液的过热及谱图质量的下降，称为saturation。 调节lock power 使锁场信号的强度大约为最高值的～80％。 匀场（Shimming） 磁场的均匀程度重要，不均匀的磁场会严重导致谱线的加宽 。 CH3CHO Shims是一些小的电磁场（线圈），用以抵消样品中的磁场的非均匀性。 调节这些小电磁场以达到整个样品中磁场的均匀的过程成为shimming。 No shimming, no NMR! 匀场（Shimming） 奇数Z：峰宽 偶数Z：对称性 X,Y：旋转边带及对称性 低阶的匀场影响更大 匀场（Shimming） Z3 Z4 Z5 Z2 Z1 匀场（Shimming） 各级匀场之间相互影响 Z2 Z1 Z3 Z, (Z2) Z4 Z0, Z2, (Z1, Z3) Z5 Z3, Z1, (Z2, Z4) Z6 Z4, Z2, Z0, (Z1, Z3, Z5) X Y, (Z1) Y X, (Z1) XZ X, (Z1) YZ Y, (Z1) XY X, Y 一般情况下调节Z1, Z2, Z4 旋转边带特别明显或峰型怪异时调节X, Y, XY等 Shimming using lock signal Lineshape 用标准样品的线形来衡量磁场的均匀程度。 1% CHCl3 in (CD3)2CO 对称峰型 峰宽表示：50％高度处， 0.55％高度处， 0.11％高度处。 以20Hz频率旋转，无旋转边带。 Good shimming Bad y- shimming Shimming using lineshape Shimming using lineshape Shimming using lineshape Z2 Z4 Z2 and Z4 Shimming using FID well shimmed poorly shimmed rapid decay broad lines poorly shimmed Receiver Gain and FID The clipped FID as