第一章 绪论 食品分析的性质和作用教学精品.pptVIP

样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法： 双效回转取样管 样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 第二节 样品的预处理 目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 方法：主要有6种。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法特点 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏 （1）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。 （2）减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 减压蒸馏装置： 1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空， （3）水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 （4）扫集共蒸馏 The clean-up method termed sweep co-distillation 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 装置图见下页。 三、溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法