高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜蜂王浆中氯霉素残留.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 12期 　　 　　　　　　　　　 　　　　　　　　 　　　 2005年 12 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1767 ～1770 高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留 谢 　文 　丁慧瑛 　章晓氡 　郑自强 　奚君阳　俞春燕 (浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 ,杭州 3 100 12) 摘 　要 　前处理方法包括添加同位素内标氯霉素 d5和采用 10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质 ,上清液 经乙酸乙酯提取 , 自制硅胶柱和 O a sis小柱净化 。净化后的提取溶液用高效液相色谱 电喷雾电离质谱检测 , ( ) 多反应监测 3对离子 32 1. 0 /256. 9、32 1. 0 / 194. 0、32 1. 0 / 175. 8 。该方法对不同基质样品的加标回收率为 μ μ 9 1% ～107% ;相对标准偏差小于 10% ;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为 0. 1 g/ kg和 0. 2 g/ kg。 关键词 　高效液相色谱串联二级质谱 ,蜂蜜 ,蜂王浆 , 氯霉素残留 , 同位素内标氯霉素 d5 1　引　　言 ( ) 氯霉素 ch loramp hen ico l, CA P 是一种高效广谱的抗生素 ,对各种好氧和厌氧微生物都有活性 。它 曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗 ,它在动物性食品中残留的潜在危害就是对人骨髓造血功能造 成严重损害 ,从而引起人的粒细胞缺乏病 ,再生障碍性贫血和溶血性贫血 ,严重者可致死 [ 1～3 ] 。 ( ) FAO /WAO 规定食品中氯霉素的残留量不得检出 ,欧盟 EEC 96 /23指令中把 CA P 列入禁用药 ,并 ( ) μ 规定氯霉素 MRPL m in im um requ ired p erform ance lim its 值为 0. 3 g/ kg。随着科学技术的进步 ,欧盟对 进口动物源产品中的氯霉素的检出限量不断降低 ,甚至禁止中国的某些动物源产品的进口, 同时蜂产品 中氯霉素残留的检测又是动物源产品检测中的难点 , 因此蜂产品中氯霉素的检测变得尤为重要 。文献 ( ) ( ) 报道用气相色谱 GC 、气相色谱质谱 GCM S 测定动物源产品中 CA P,这些方法应用于蜂产品中氯霉 素的检测 ,存在检出限难以达到要求 、背景干扰或样品净化不完全以及衍生化难等问题 。EL ISA 作为筛 μ 选方法 ,在蜂产品中氯霉素残留的最低检出限达到 0. 1 g/ kg,但是对于阳性样品需要与之相对应的确 ( ) 证方法 。文献 [ 4、8 ] 报道关于蜂蜜中氯霉素残留量的检测方法 ,分别采用高效液相色谱 H PLC 和 GC M S, 尚未有蜂王浆中氯霉素残留量检测方法的报道 。随着 LCM S/M S技术发展的日趋成熟 ,该方法被 越来越多的应用