三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺.PDF

三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺 摘 要：本文建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030 测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品 经提取后，用超高效液相色谱LC-30A 进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030 进行定性和定量分 析。三聚氰胺在0.01～0.5 mg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9998 ；对0.01 mg/L、 0.1 mg/L 和0.5 mg/L 标准溶液进行精密度实验，连续6 次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别 在0.64%和4.34% 以下，系统精密度良好；0.01 mg/kg 样品添加回收率测试结果为 104.0%；方法定 量限为0.005 mg/kg 。 关键词：奶粉，三聚氰胺，三重四级杆质谱仪 机，SIL-30AC 自动进样器，CTO-30AC 柱温箱， 三聚氰胺(melamine ) ，简称三胺,学名三氨 CBM-20A 系统控制器，LCMS-8030 三重四级杆 三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被 质谱仪，Labsolution ver. 5.41 色谱工作站。 用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报 道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品 1.2 分析条件 生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测 液相条件 （MRM ）的扫描模式，能够很好地去除基质干 色谱柱：CAPCELL PAK CR (1:4) 2.0 mm 扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。 I.D.×150mm L., 5µm 国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 流动相A ：500 mL 10 mM 乙酸铵水溶液与2 mL （GB/T 22388-2008 ）中规定了采用LC-MS/MS 乙酸混合。 法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定 流动相B ：乙腈 量限能到0.01 mg/kg 。本文使用岛津三重四级杆 洗脱方式：等度，A/B = 40/60 （v/v ） 质谱仪LCMS-8030定量检测了奶粉中三聚氰胺 流速：0.2 mL/min 的含量。 柱温：40 ℃ NH2 进样量：10 µL 质谱条件 N N 离子化模式： ESI 源，正离子 离子喷雾电压：4.5 kV 雾化气： 氮气 3.0 L/min H N N NH 2 2 干燥器： 氮气 15 L/min 图1. 三聚氰胺的化学结构式 碰撞气： 氩气 DL 温度： 250 ℃ 1．实验部分