丙烯酸酯类的测定编制说明-中国烟草标准化.DOC

PAGE PAGE 3 《烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂 丙烯酸酯类的测定》 编制说明 一、工作简况 （1）任务来源： 2010年国家烟草专卖局下达了《烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂》（以下简称丙纤胶）标准项目（国烟科[2010]91号）。该项目由中国烟草标准化研究中心牵头，河南中烟工业公司技术中心、广东中烟技术中心、湖南中烟技术中心、红云红河烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心等单位组成研究小组。 根据项目工作分工《烟用丙纤胶 丙烯酸酯类的测定－气相色谱－质谱联用》方法标准，由广东中烟工业有限责任公司主要承担，中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司等相关单位参与本标准的起草工作。 （3）主要工作过程 该项工作主要分四个阶段。 第一阶段 调研分析阶段 项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关标准及文献资料。经过检索发现，国际标准化组织未制定烟用丙纤胶中丙烯酸酯类检测的相关标准。检索到国外有美国职业安全与为卫生管理局关于生产场所空气中相关丙烯酸酯类单体残留的检测方法《NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), Fourth Edition》、国内有2008年颁布新的包装材料用添加剂卫生标准《GB 9685-2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》对丙烯酸酯类单体残留有明确限量，国内还有部分利用GC/MS或GC-FID检测空气中丙烯酸酯类单体残留的相关论文。 根据上述文献，项目组在充分考虑我国卷烟及卷烟胶企业的现有设备技术状况的基础上，最终确定选用气相色谱-质谱法作为烟用丙纤胶中丙烯酸酯类的检测方法，力求使该标准既具有科学性、先进性，又具有适用性和可操作性。 第二阶段 试验研究阶段 项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的萃取溶剂及萃取时间优化、毛细管柱的选择、待分析组分的分离度优化等条件实验进行了严谨细致的试验，确定了检测方法的相关实验条件，并对方法回收率、精密度、检出限等指标进行了试验，完成了检测方法基本框架。 第三阶段 方法征求意见、补充实验阶段 2010年6月，项目组完成了《烟用丙纤胶 丙烯酸酯类的测定 气相色谱/质谱联用法》标准征求意见稿、实验报告及意见处理汇总表的撰写，并提交项目组内部征求意见，根专家意见，项目组进行了补充实验，完善标准文本。 第四阶段 方法比对实验阶段 为了考察本方法在不同实验室之间的再现性，取5个丙纤胶样品，在湖南中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院化学室、中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草集团公司、广东中烟工业有限责任公司等行业六家实验室，采用项目组确定方法对选定样本进行了重复检测，结果显示方法可行（见方法实验报告）。 二、标准编制原则、主要内容和依据 制订《烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶黏剂 丙烯酸酯类的测定 气相色谱/质谱联用法》行业检测标准，是根据国家烟草专卖局国烟科2010年（第091号文）下达的工作计划进行的。本标准参考了国际及国内相关方面的最新文献，按照《化学类标准制修订方法补充规定》的要求，结合烟草目前的实际情况进行编制。主要内容为烟用丙纤胶（聚丙烯丝束滤帮成型胶粘剂）中丙烯酸酯类的测定方法——气相色谱/质谱联用法，适用于烟用丙纤胶中丙烯酸酯类含量的测定。依据研究建立的分析方法对国内市场上正在使用的烟用丙纤胶进行了丙烯酸酯类的广泛普查，以国内外现有科技成果引用为主，国内样品普查为辅的原则建立了本标准。建立方法标准的原则是：科学适用、操作简便、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。主要内容如下： 称量0.5g左右的样品（精确至0.1mg），置于50mL具塞锥形瓶中并加入10.0mL正己烷（含内标），盖好塞后振荡30min，转速150r/min，静止5min，取上层清液，待测。详细情况见实验报告。 三、标准预期可产生产的社会、经济效果 丙烯酸酯类一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体。丙烯酸酯类物质一般具有易挥发，有特殊性气味（或臭味）等特点，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性，表1列出了部分丙烯酸酯的致癌性分类。近年来相关研究表明，多种丙烯酸酯有一定的毒性：丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性，大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)为109g/m3，17分钟(孕6～15天)可致胚胎中毒，肌肉骨骼发育异常。丙烯酸乙酯被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。我国在2008年颁布新的包装材料用添加剂卫生标准《GB 9685-2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中，对丙烯酸酯类物质在生产中使用量和包装材料中残留量均有明确规定。根据新标准要求，丙烯