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第24卷第11期 应用化学 V01．24No．11 CHINESE OFAPPLIED Nov．2007 2007年11月 JOURNAL CHEMISTRY 医用HFC．134a中微量杂质的定性、定量分析 张永科赵景婵‘ 郭治安 张彦凤韩冰 (西北大学化学系西安710069’) 摘要选择HP．PLOT A120，S毛细管柱，GC-MS定性分析医用HFC．134a样品中的微量杂质，以FID为检测 0×10～一7 器，定量测定了样品中杂质的含量。测试了对各物质的检出限(2 0×10。∥L)、精密度(RSD％ 999 ≤5．3％)、回收率(89．7％～1075％)、线性范围(1×10一一1×10-1∥L)以及线性相关系数(酽≥n0)。 和HCFC．1122a8种杂质，其含量分别为l，22、116．1、2．73、3．21、2．80、4 99、278，6和(1．加¨∥L(HCFC一 1122a的古量低于定量限)。该法操作简单、分析速度快，可作为医用HFC．134a产品的常规质量检测。 关键词气相色谱．医用HFC．134a，定性分析，定量分析 中图分类号；0657．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2007)1l一1346-03 良的制冷性能，成为围际上公认的氯氟烃化合物(CFCs)制冷剂的最佳替代品”。]。近年来的研究发 现．HFC．134a除具有该类物质的优点外．还具有化学惰性、毒理学安全等特点，在医药气雾剂及抛洒剂 方面具有重要应用意义。因医用助剂的特殊用途，必须对助剂的杂质成分进行严格、准确的测试．因此 的灵敏度较高，其中AED和MS的检测灵敏度忧于ECD，检出限可以达到】×10。1数量级．但其精密度 则难以满足实际高浓度产品——医用气雾剂及抛洒剂的测试要求：且上述3种检测器的使用不如FID 检测器普遍。本文采用GC—MS对医用HFC一134a中的微量杂质进行定性分析．同时采用实验室常见的 FID检测器测定了样品中杂质的含量。该方法具有杂质分离度高，对样品检测快速，简单等优点。其精 密度RSD％≤5．3％，能够满足测定医用助剂中杂质的要求，实验结果令人满意。 chemstation工作站； HP-6890型气相色谱仪(美国agilent公司)，氢火焰离子化检测器(F1D)，HP mnlx m×0．32 agihntHP—PLOTA1203S毛细管柱(50 8岬)。Gc．MS以高纯He气作载气，流速 1．0mL／rain；进样口温度200℃．采用不分流及恒流模式；柱温50℃保温12rain，以3℃／rain升至 100℃，再以10 600 能量70eV；倍增电压l V；质量分析器为四极杆，温度150℃，质量扫描范围15～400811111。GC．FID 以高纯N2气作载气，流速5．0 aC保温 mL／min；进样口温度：165℃，采I}}jf分流模式，分流比8：l；柱温：50 12min，以5℃／min升至100℃，再以10℃／rain升至165℃保温5min；检测器温度165℃．H，气流速 40 mE／rain，空气流速400mL／rain，尾吹气为N，气(30mL／min)。 医用HFC一134a产品(陕西某公司)；气体采样袋0．5L、1L；50o,L微量进样器和500止