分散液液微萃取鄄气相色谱鄄质谱分析葡萄酒中单萜醇-分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第4期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年4月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 534 ~539 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140934 分散液液微萃取鄄气相色谱鄄质谱分析葡萄酒中单萜醇 1 1,2 1 1 *1 周荔子摇 杨兆光 摇 刘耀驰摇 杨 远摇 邱 波 1(中南大学化学化工学院环境与水资源研究中心,长沙410083) 2(中南大学深圳研究院,深圳518057) 摘摇 要摇 采用分散液液微萃取与气相色谱鄄质谱(GC鄄MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(琢鄄萜烯醇、芳樟 醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法。 考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中 乙醇含量等因素对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:在10 mL葡萄酒样中加入2,6鄄二叔丁基鄄4鄄甲基苯 酚(BHT)作为内标,再加入 100 滋L 四氯化碳与 500 滋L 丙酮,超声 3 min(40 MHz),再离心 10 min (5000 r/ min)后吸取有机相进行GC鄄MS分析。 用此条件检测4种单萜醇,线性范围为10~300 滋g/ L,相关系数 均大于0.996,检出限为6 ~8 滋g/ L。 实际葡萄酒样加标回收率为90.8% ~96.1%,相对标准偏差为4.8% ~ 5.6%(n=6)。 本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点,非常适合大批量样品分析。 关键词摇 分散液液微萃取;葡萄酒;单萜醇;气相色谱鄄质谱 1摇 引摇 言 酒香是决定葡萄酒种类、风格以及品质的主要指标。 目前检测到的葡萄酒中挥发性成分达到 [1] 1000余种,但对酒香有贡献作用的只有小部分 ,单萜醇就是其中重要的一类。 单萜醇中最常见的是 琢鄄萜烯醇(琢鄄Terpineol),其它还包括芳樟醇(Linallol)、香叶醇(Geraniol)和香茅醇(Citronellol)等,它们 [2] 能够产生类似玫瑰、橘子和蜜糖的香味,中文将这种香味(Muscat)翻译成麝香 。 除了能产生令人愉 [3] [4] [5] 悦的香气外,单萜醇还具有消炎 、抗癌 和抗病毒 等效果。 在麝香葡萄酒中,单萜醇的含量可达到 2 [6,7] 10~10 滋g/ L,而在其它葡萄酒中的含量常达不到10 滋g/ L 。 酿造工艺和储藏时间的不同,麝香葡萄 [8] 酒中单萜醇的含量会发生明显变化,进而带来香味的改变 。 因此,通过现代分析仪器监测单萜醇的 含量已成为麝香葡萄酒生产中质量控制和优化酿造工艺的重要手段。 气相色谱鄄质谱(GC鄄MS)是目前分析葡萄酒中单萜醇的主要手段,采用较多的前处理方法包括:液 液萃取[9,10]、固相萃取[11,12]和顶空固相微萃取[13,14]等。 2006年,由Rezaee等提出的一种环境友好的前 [15] 处理方法,分散液液微萃取 ,它是将萃取剂和分散剂组成的多元混合溶剂加入待测基质中,强烈振荡