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纳米材料的表征方法 向利 纳米材料的表征 表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。 表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 组成：构成材料的化学元素及其相关关系 结构：材料的几何学、相组成和相形态等 性质：指材料的力学、热学、磁学、化学等 1.形貌，电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好； 2.结构，一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显微镜不行 3.晶形，单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及结晶度 4.组成，一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组成，只作为佐证 5.性能，光-紫外，荧光；电--原子力显微镜（AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器 纳米材料表征手段 透射电子显微镜（TEM）的主要功能 研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米材料的形貌， 分散情况 评估纳米粒子的粒径。 扫描电子显微镜(SEM) SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-1965年间研究成果. SEM显示各种图象的依据是电子与物体的相互作用. SEM的主要功能 三维形貌的观察和分析 观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面 扫描隧道显微镜(STM) STM针尖 扫描隧道显微镜工作原理示意图 STM在纳米材料中的应用 测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管等的电学、力学以及化学特性. 对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件. STM的优点 它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构. 原子力显微镜AFM AFM的主要应用 纳米材料的形貌测定 生物材料研究 黏弹性材料的表面加工 X射线衍射法（XRD） XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式，又衍射峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长（0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。 XRD在纳米材料中的应用 物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定. Raman光谱可获得的信息 拉曼光谱是碳材料分析与表征的最好工具之一 。 Raman 特征频率 材料的组成 Raman 谱峰的改变 加压/拉伸状态 Raman 偏振峰 晶体的对称性和取向 Raman 峰宽 晶体的质量 * * * 生物样品电压:80-100kV,金属陶瓷多采用120,200,300kV,超高压电镜高达1000-3000kV. * p307 * * * 生物样品电压:80-100kV,金属陶瓷多采用120,200,300kV,超高压电镜高达1000-3000kV. * p307