第二章第6节扫描电子显微分析.pptVIP

电子探针分析的基本工作方式 一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析； 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 图10-1 扫描电子显微镜原理示意图 二、构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 1．电子光学系统 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 图10-2 电子光学系统示意图 表10-1 几种类型电子枪性能比较 电子束斑的要求：为了获得较高的信号强度和扫描像分辨率，电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径；束斑的亮度和直径与电子枪的类型有关； 2．偏转系统 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 类型：偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 3．信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 检测器：闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 4．图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 5．电源系统 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成 6．真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。 SEM的主要性能 （1）放大倍数 放大倍数：阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅与入射电子束在样品表面上的扫描振幅之比，即： M：可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 分辨率：图像上两亮点之间的最小暗间隙宽度除以总的放大倍数，即为扫描电镜的极限分辨率； 影响扫描电镜图像分辨率的因素有很多，但主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应（作用区的大小和形状）； 高能电子与材料的相互作用区的形状与大小主要取决于样品的原子序数，入射的高能电子虽不能改变作用区的形状，但却能影响作用区的大小。 ③操作方式及其所用的调制信号 由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而得到的图像的分辨率也不同； 如：二次电子成像、背散射电子成像； ④信号噪音比 信号强度：入射电子的能量和束流； 噪音：取决于检测器和样品； ⑤杂散磁场 环境磁场的影响； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 表10-2 扫描电子显微镜景深 三、样品制备 扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。 为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗．必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光；