氯甲基化聚苯乙烯一二乙烯恭共聚体中氯含量的测定.PDF

维普资讯 第22卷第4期 天 津 化 工 Vo1．22No．4 2008年 7月 TianjinChemicalIndustry Ju1．2008 氯甲基化聚苯乙烯 一二乙烯恭共聚体中氯含量的测定 许明合。王天贵 (河南工业大学化学化工学院，河南 郑州 450001) 摘要：本文采用氧瓶一汞量法测定氯甲基化聚笨乙烯一二 乙烯苯共聚体中氯的含量。详细考察了样品 (苯乙烯一二乙烯苯共聚物)燃烧、气体吸收、样品滴定条件的影响。本法简便、快速，不需特殊仪器。 关键词：苯乙烯一二乙烯苯共聚物；测定；氯含量 中图分类号：0656．32 文献标志码：A 文章编号：1008—1267(2008)04—0050—03 二乙烯苯交联苯乙烯聚合体的氯甲基化 ．是合 电阻丝与导气管封接牢固．将露出导管的电炉丝卷 成离子交换树脂重要的中间反应。而氯甲基化程度 曲。将改造的导气管塞上 1000mL的磨 口锥形瓶． 直接影响到树脂的性能。因此 ，测定其中的氯含量 使卷曲的电炉丝恰好在锥形瓶中部。如图1。 有重要的实际意义。 聚苯乙烯一二乙烯苯共聚体不溶不熔 ．致使分 导气管 析十分不便。目前常采用的氯含量分析法有氧瓶 锥形瓶 法和氢氧化钠溶融法结合 AgNO，滴定…。后者需 电炉丝 要600oC左右的高温。熔融过程中可能有氯损失。 吸收液 张秋萍等…采用裂解气相色谱 (PGc)测定氯甲基化 图 1 氧瓶示意图 聚苯乙烯一二乙烯苯中氯的含量。虽灵敏度较高，但 2．2 滴加助燃剂 要有特殊仪器，对一般工厂或实验室不太适用。本 样品适度分散在定量滤纸上 。将滤纸折好包住 文将氧瓶法与汞量法[2]联合并加以改进 。用于氯甲 样品，滴 3～4滴沸程为6O～9O℃的石油醚助燃 ．但 基化聚苯乙烯一二乙烯苯中氯含量的测定。条件易 石油醚不能太多，否则燃烧时会产生大量黑烟．且 于控制、快速、简便，结果令人满意。 影响终点的判定。同时向吸收液里滴加少量 H0 (3O％)，促进HC1的吸收。 1 氧瓶一汞量法原理 2．3 自制氧气及通氧速率的调节 氧瓶一汞量法测定原理可分三步： 用 MnOz催化 H：0分解制得氧气，装置如图2． (1)样品RC1氧瓶 内燃烧，见反应式： 将氧气贮存于医用橡皮氧气带中．用手压以调节氧 n 气流速，流速用湿氏气体流量计测量。 n COz+HzO+HC1(g) 分液漏斗 双氧水 (2)碱液吸收得到氯离子。(3)在微酸性环境 下，用强电离的硝酸汞将氯离子转化为弱电离的氯 橡皮塞 化汞，采用二苯偶氮碳酰肼为指示剂与过量的H 接橡皮管 生成紫