高职院校药物分析解析中常用仪器分析解析技术.pptVIP

基本原理 红外光谱是由分子的振动、转动能级引起的光谱。 振动过程中，若分子的偶极矩发生变化，则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰。 没有偶极矩变化的振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰。 红外吸收光谱 连续改变辐射红外光的波数，记录红外光的透光率，就得到了物质的红外吸收光谱； 红外吸收光谱又称分子的振-转光谱。 不同分子具有不同的振动、转动形式和能级，因而具有不同的红外吸收光谱，据此可进行物质的定性分析。 红外光谱图 一张红外光谱图按其特征大致分为特征区和指纹区。 特征区的吸收峰由一些常见的基团或化学键的振动产生，具有峰位恒定、峰相对稀疏、易于辨认和归属的特点。 指纹区内的峰，来源多，既有化学键的伸缩振动吸收、弯曲振动吸收，又有泛频峰等弱吸收，这些峰峰位集中，强度变化大，不易归属，但对特定化合物，该区域具有人指纹一样的特征性。 红外光谱仪 红外光谱应用 1、在鉴别中的应用 2、在检查中的应用 第四节 气相色谱分析法 相关定义 色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。它先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。 色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用广泛等优点。 色谱法分类 1、按流动相与固定相的分子聚集状态分类： （1）气相色谱法、液相色谱法 （2）气-固色谱法、气-液色谱法 液-固色谱法、液-液色谱法 2、按操作形式分类： 柱色谱法、平面色谱法、电泳法等 3、按分离机制分类： 分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法 空间排阻色谱法及亲和色谱法 气相色谱法 以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（简称GC）。 气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸汽压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。 气相色谱法基本原理 样品中各组分在固定相与载气间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的组分先流出，分配系数大的后流出。 气相色谱法相关概念和术语 1、基线：当没有组分进入检测器是，色谱流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线，称为基线。 2、色谱图和色谱峰：色谱响应信号随时间的变化曲线称为色谱图。流出曲线上的突起部分称为色谱峰。 3、保留值：是用来描述各组分色谱峰在色谱图中的位置。 色 谱 峰 正常色谱峰：对称型正态分布曲线。 不正常色谱峰：前伸峰、拖尾峰、分叉峰和馒头峰。 色谱峰相关参数 峰 高（h）：指峰顶到基线的距离。 峰面积（A）：指每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积。 峰 宽：指色谱峰两侧拐点处所作的切线与峰底相交两点之间的距离。在峰高1/2处的峰宽称为半峰宽（W1/2）。 第二章 药物分析中常用仪器分析技术 第一节 折光率与比旋光度 折 光 率 折射率 折射率又叫折光率，它是有机化合物的重要物理常数之一，折光率的数值可以作为液体纯度的标志。 基本原理 当光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使传播方向发生改变，这种现象叫做折射现象，它遵从折射定律。 折射定律 折射率是指光线在空气中（严格的讲应在真空中）传播的速度与在其他介质中传播速度的比值。 折光率(ntλ) 《中国药典》规定采用钠光D线测定供试品相对于空气的折光率，除另有规定外，供试品的温度应为20℃，由此测得的折光率记为n20D 。 测定仪器 折光率一般使用阿贝折光仪测定。 阿贝折光仪使用日光作为光源，镜筒中安装的消色棱镜可使不同波长的折射光均集中于钠光D线的位置而达到目镜。 折光仪在使用前应用校正用棱镜或水进行校正 。 比 旋 光 度 旋 光 性 当有机化合物分子中含有不对称碳原子时，就表现出具有旋光性 基本原理 平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或者溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转，这种现象叫旋光现象。 偏振光旋转的角度称为旋光度。 比 旋 度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下测定的比旋度记为[α]20D 。 比旋度计算方法 液体供试品：[α]20D =100α/(ld) [α]20D—比旋度 D—黄色钠光 α—测得的旋光度 l —测定管长度（dm） c—供试品溶液的浓度（g/100ml） 结果表示 比旋度为“+”表示右旋（即顺时针方向旋转），用“R”表示 比旋度为“—”表示左旋（即逆时针方向旋转），用“L”表示 旋光度的测定