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- 2019-04-18 发布于浙江
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实验八十六 Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定
1、溶胶是什么?其具有什么特征?
答:溶胶是一种半径为10-9-10-7m(1-100nm)固体粒子(称分散相)在液体介质
2、溶胶的制备方法有哪些?本实验用什么方法制备Fe(OH)3溶胶?
答:溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点;凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。本实验是采用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶,即用FeCl3溶液在沸水中进行水解反应制备成Fe(OH)3溶胶,反应式如下:
Fe(OH)3溶胶的胶团结构式可表示为:{ [Fe(OH)3]m n Fe3+ ,(3n-x)Cl– }x+ x Cl–。
3、水解反应制备成的Fe(OH)3溶胶为何需要纯化?如何纯化?
答:用上述方法制得的Fe(OH)3溶胶中,除Fe3+与C1-外,还有许多杂质离子,对溶胶的稳定性有不良的影响,故必须除去,称为溶胶纯化。实验室对溶胶纯化,大多采用渗析法。渗析法是利用离子能穿过半透膜进入到溶剂中,而胶粒却不能穿过半透膜。所以,将溶胶装入半透膜制成的袋内,将该袋浸入溶剂中,离子及小分子便透过半透膜进入溶剂,若不断更换溶剂,则可将溶胶中的杂质除去。
4、电泳是什么?
答:在溶胶中,由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附,使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下,胶粒向异性电极定向移动,这种现象称为电泳。
5、ζ电势是什么?
答:发生相对移动的界面称为切动面,切动面与溶液本体之间的电势差称为电动电势或ζ电势。ζ电势的数值与胶粒性质、介质成分及溶胶浓度有关。ζ电势是表征胶粒特性的重要物理量之一,在研究溶胶性质及实际应用中起着重要的作用。溶胶的稳定性与ζ电势有着直接的关系,ζ电势的绝对值越大,表明胶粒所带电荷量越多,这样胶粒间排斥力也就越大,溶胶越稳定;反之则表明溶胶越不稳定。当ζ电势为零时,溶胶的稳定性最差,此时可观察到溶胶的聚沉。
6、本实验如何测定Fe(OH)3溶胶的ζ电势?
答:原则上,溶胶的电动现象〔电泳、电渗、流动电势、沉降电势)都可以用来测定ζ电势,但电泳是最常用的测定方法。电泳法可分为宏观法和微观法。宏观法的原理是观察溶胶与另一种不含胶粒的电解质溶液的界面在电场中的迁移速度,也称界面电泳法。微观法则是直接观察单个胶粒在电场中的迁移速度。对于高分散的溶胶(如As2S3溶胶、Fe(OH)3溶胶)或过浓的溶胶,不易观察个别胶粒的运动,只能采用宏观法。对于颜色太淡或过稀的溶胶则适宜用微观法。本实验采用宏观法。
本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定Fe(OH)3胶粒的电泳速率计算其ζ电势。原理图如图86-1所示。
在电泳仪两极间接上电位差U(V)后,在t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d (m),即溶胶电泳速度v(m·s-1)为:
(1)
当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时,相距为L(m)的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为:
(2)
如果辅助液的电导率κ0与溶胶的电导率κ相差较大,则在整个电泳管内的电位降是不均匀的,这时需用下式求H:
(3)
式中LK为溶胶两界面距离。为了简便,电泳实验中通常使用与溶胶电导率相同的辅助液。从实验中求得即溶胶电泳速度v后,可根据下式计算ζ(V)电势:
(4)
式中:K为与胶粒形状有关的常数(对于球形粒子K=5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1;对于棒形粒子K=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1,本实验中Fe(OH)3胶粒为棒形粒子);η为粘度(kg·m-1·s-1),ε介质的介电常数()。
7、本实验为了计算出Fe(OH)3溶胶的ζ电势需记录和测量哪些数据?
答:电泳仪两极间接上电位差U(V); t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d (m);两极间相距L(m)实验温度下水的粘度(kg·m-1·s-1)和ε介质的介电常数()。
8、制备半透膜时需要注意什么?
答:在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中,加入约20mL火棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液黏附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置,并不断旋转,待剩余的火棉胶流尽,使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜,已不黏手)。然后再往瓶中注满水(若乙醚末蒸发完全,加水过早,则半透膜发白),浸泡5min。倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,
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