硫酸铵中含氮.PPT

硫酸铵中含氮量的测定 马荔 实验目的 1．酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法。 实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种： （1）蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高； （2）甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 所生成的六次甲基四胺盐( )和H＋，用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1摩尔相当于1摩尔H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，容易计算N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 实验内容 1．甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2％酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈现微红色。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定[2] 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用25cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液[1]滴定至溶液呈微红色，并持续30s不褪色即为终点。记录读数，平行做三份，计算试样中氮的含量。 实验指导 [1] NaOH溶液的标定采用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），在100℃～125℃条件下干燥1h后，放入干燥器中备用。 在分析天平上采用减量法准确称取约0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾，放入250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3蒸馏水溶解后，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定 的NaOH溶液滴定到呈现微红色，保持半分钟不褪色即为终点，记录使用的NaOH溶液的体积，平行测定3次，计算NaOH溶液的浓度。 [2] 如试样中含有游离酸，则应在滴定之前在试液中加入1~2滴甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液由红色到黄色；在同一份溶液中，加入酚酞指示剂2~3滴, 用NaOH标准溶液继续滴定，致使溶液呈现微红色为终点。因有二种指示剂混合，终点不很敏锐，有点拖尾现象。如试样中含游离酸不多，则不必事先以甲基红为指示剂滴定。也可采用另取一份试液（如从250cm3容量瓶中移取25.00cm3试液）加入甲基红，用NaOH标准溶液滴定到微红色，事先测定此值为多少?然后加酚酞作为指示剂测定需用多少cm3的NaOH，从中扣除测游离酸时所消耗的NaOH的体积。 思考题 1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法分别测定? 2．尿素CO(NH2)2中含氮量的测定，先加H2SO4加热消化，全部变为(NH4)2SO4后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。 3．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性?能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量? 4．(NH4)2SO4试液中含有、Fe3+、A13+等离子，对测定结果有何影响? 5．中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂? 6．若试样为NH4NO3，用本方法测定时(甲醛法)，其结果N％如何表示?此含氮量中是否包括中的氮? * * 实验化学