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广西地方标准《二氢月桂烯》(征求意见稿)编制说明
二氢月桂烯(Citronellene)学名为 2, 6一 二 甲基一 2, 7一辛二烯,是一种香料,也是合成玫瑰醚、薄荷脑、芳樟醇、香叶醇、香茅醇等一系列香料和医药中间体。二氢月桂烯是由松节油的主要组成成分α—蒎烯氢化成蒎烷,再裂解而得。在制备中产物中含有大量萜烯,不少还是同分异构体,沸点相近,直接用蒸馏的方法很难分离出高纯度的二氢月桂烯。因此,蒎烷的定向裂解和二氢月桂烯的分离和提纯成为重要的环节,也是对其进一步开发利用的重要基础工作。目前除企标外无相关的标准来规范二氢月桂烯产品质量指标,因此,规范其质量指标,是对其进行进一步开发利用的重要基础工作,也会推动广西松节油深加工研究,对松脂产业的发展有着重要的现实意义.
1、工作简况,包括任务来源、协作单位、主要工作过程
(1)任务来源
2013年5月,广西壮族自治区质量技术监督局下达了桂质监函[2013]635号文, 由广西林业科学研究院承担《二氢月桂烯》广西地方标准的制定任务,项目编号:2013-1711,起止年限为2013年5月~2014年12月。
(2)主要工作过程
①成立标准编制小组
广西林业科学研究院在接到标准的制定任务后,成立了标准编制小组。
②查阅相关标准和文献资料
本标准编制组查阅、收集了大量国内外有关二氢月桂烯的标准方法及各种文献资料,建立了二氢月桂烯产品的标准分析方法,在此基础上,确立本方法标准制定拟采用的原则、方法和技术依据。
③组织成员讨论,确定标准制订的原则和技术路线
为使标准更具代表性和适用性,参与编制标准小组的广西壮族自治区林业科学研究院,广西梧松林化有限公司,国家松脂林化产品质量监督检验中心(广西)三家单位的技术人员开会讨论共同参与标准的实施和制订工作,并做出项目的工作计划安排。
④研究建立标准方法,进行标准方法论证试验
2013年6月至2014年4月,本方法标准编制组按照合同要求,以及项目组讨论的意见,结合企业标准,研究建立了本标准的方法实验方案,并进行了实验室内部验证实验工作。同时统一发放了样品,进行有资质的实验室间(国家松脂林化产品质量监督中心,梧州质检所,广西林产品质量检验检测中心)比对。
⑤编写标准征求意见稿和编制说明
2014年4月至5月,标准编制组进行了各实验室数据汇总和数理分析工作,编写了《二氢月桂烯》标准征求意见稿和编制说明。
⑥标准征求意见稿汇总,上交材料
2013年6月至8月,标准编制组向生产、管理、科研院所、检测、经营、使用等相关单位及专家征求意见,8月汇总意见,上交材料。
2、标准的编制原则和标准的主要内容
(1)标准编写原则
a)本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20000.2-2009 等基础标准的需求编写。
b)本标准遵循全面、科学、合理、可行的原则,力求做到科学、规范、等级分明、指标准确、操作易行,参照生产,贸易过程中产品的检验方法,同时参照了其它香料产品的相关标准来编制各项内容。
在制定标准过程中主要参照的标准见表1。主要参照的专著和期刊有:《萜类香料化学》,中国轻工业出版社出版;《若干合成香料的制备》,香料香精化妆品,1986(4);《蒎烷的制各及其下游产品开发应用综述》,林产化学与工业,2001(4);《由蒎烯合成香料二氢月桂烯醇及其甲酸酯》,广州化工.1983(1)。
表1 主要参照的标准
标准号
标准名称
标准号
标准名称
GB/T 191
包装储运图示标志
GB/T 6680
液体化工产品采样通则
GB/T 11538-2006
精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
GB/T 11540-2008
香料 相对密度的测定
GB/T 14454.4-2008
香料 折光指数的测定
GB/T 14454.5-2008
香料 旋光度的测定
DB/T 835-2012
长叶烯
GB/T 8170-2008
数值修约规则与极限数值等表示和判定
(2)制定标准的内容
①指标的确定
根据生产厂家使用二氢月桂烯情况,本次制订标准拟定的二氢月桂烯技术指标见表2。
表2 二氢月桂烯质量技术指标要求
指 标
优 级
一 级
外观
透明,无水,无杂质,无色或淡黄色油状液体
相对密度()
0.7540-0.7810
折光指数()
1.4330-1.4500
含量(GC),≥
88%
85%
②检验方法的确定和检验工作
a)外观的测定:将二氢月桂烯注入清洁、干燥、容量为100mL纳氏比色管中至刻度,摇动后在漫射光下横向观察,以透明、无杂质、无悬浮物,看不见水分为合格。
b)相对密度()的测定按GB/T 11540-2008的规定进行。
c)折光指数 (neq \o(\s\up 5(20),\s\
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