固定性及挥发性固体含量检测方法NIEAR21201C.DOC

PAGE 第 PAGE 1頁，共 NUMPAGES 4頁 污泥廢棄物中總固體、固定性及揮發性固體含量檢測方法 中華民國89年11月30日（89）環署檢字第71405號公告 自中華民國90年3月2日起實施 NIEA R212.00C 中華民國91年3月5日 環署檢字第0910014627號公告修正為NIEA R212.01C 一、方法概要 將攪拌均勻之污泥廢棄物樣品置於已知重量之蒸發皿中，移入 103 ～ 105 ℃ 之烘箱續烘至恆重，扣除蒸發皿之重量其所增加之重量即為總固體量；再將此蒸發皿移入 550 ℃ 之高溫爐高溫灰化至恆重，所減少之重量即為揮發性固體量，殘餘之重量為固定性固體量。 二、適用範圍 本方法適用於污泥廢棄物中總固體含量及總固體中固定性與揮發性固體含量之測定。 三、干擾 （一）分析樣品中的總固體及揮發性固體含量將會於乾燥過程中因含有碳酸銨及揮發性物質而造成負誤差。 （二）污泥廢棄物樣品中若含有大量鈣、鎂、氯化物及 / 或硫酸鹽，易受潮解，故需要較長之乾燥時間、適當的乾燥保存方法及快速的稱重。 （三）有機物含量較大之樣品需要較長之灰化時間。 （四）樣品經由乾燥及燃燒後相當具有吸濕性，應減少開啟乾燥器之次數，並儘快分析。 四、設備 （一）蒸發皿：100 mL，材料可為下列三種之一。 1.陶磁，90 mm 直徑。 2.鎳。 3.硼矽玻璃或同極品。 （二）水浴。 （三）乾燥器。 （四）烘箱：能控溫在 103 ～ 105 ℃。 （五）高溫爐：能控制溫度在 550 ? 25 ℃。 （六）分析天平：能精稱至 10 mg。 五、試劑 試劑水：去離子試劑水。 六、採樣及保存 採樣時須依據「事業廢棄物採樣方法NIEA R118.00B」，樣品使用抗酸性之玻璃瓶或塑膠瓶保存於 4 ℃ 之暗處。採樣後儘速檢測，最長保存期限為七天。 七、步驟 （一）蒸發皿之準備 將洗淨之蒸發皿置於 550 ℃ 高溫爐中燃燒 1 小時，若僅需分析總固體含量，則放入 103 ~ 105 ℃ 的烘箱加熱 24 小時。將蒸發皿移入乾燥器內冷卻備用，使用前才稱重。 （二）總固體含量測定 若樣品為具有流動性則須將之混合攪拌均勻，若樣品為固態，如污泥餅之類，則須先將之磨碎均勻。取 25 ~ 50 g 之樣品至於蒸發皿，並秤重。若樣品水分含量高時，須先將蒸發皿進行水浴蒸發至近乾，再將之移入 103 ~ 105 ℃ 烘箱內烘 24 小時，之後移入乾燥器內，冷卻至溫度平衡後稱重。將蒸發皿重覆烘乾（1 小時）、冷卻、乾燥及稱重步驟直到恆重為止（前後兩次之重量差須在 50 mg 範圍內或小於前重之 4 %）。 （三）固定性及揮發性固體含量測定 將經過總固體含量分析之蒸發皿置於 550 ℃ 高溫爐中燃燒 1 小時（若樣品中含有大量有機物，則建議須先在抽風櫃中進行燃燒，並確保含有適當之空氣量，避免還原狀態的產生及減少實驗室產生氣味）。若分析燃燒之樣品數量多時須要延長燃燒時間。重複上述燃燒（30 分鐘）、冷卻、乾燥及稱重步驟直到恆重為止。（前後兩次之重量差須在 50 mg 範圍內或小於前重之 4 %）。 八、結果處理 A：樣品乾燥後之固體及蒸發皿之重（g） B：蒸發皿之重（g） C：樣品之原（濕）重及蒸發皿之重（g） D：樣品經 550 ℃ 燃燒後剩餘固體及蒸發皿之重（g） 九、品質管制 每十個樣品或每一批樣品至少應執行一次重複樣品分析。重複實驗之差異百分比應在 5 % 以內。 十、精密度與準確度 略。 十一、參考文獻 （一）American Public Health Association, American Water Work Association Water Pollution Control Federation. 1998. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Ed. Method 2540G PP.2 - 59 APHA, Washington, D.C., USA.。 （二）廢棄物含水份測定方法 － 間接測定法NIEA R203.00T，行政院環境保護署，中華民國七十九年一月十六日。 （三）廢棄物灰份測定方法 NIEA R204.00T，行政院環境保護署，中華民國八十三年三月九日。