纳米材料的测试与表征及相关分析内容资料.pptVIP

清华大学化学系材料与表面实验室 电子束和固体样品表面作用 清华大学化学系材料与表面实验室 SEM形貌像信息 背射电子像 信息深度是0.1～1微米 ，元素成份象和表面形貌象 ，分辩率40nm； 二次电子像 表面5-10nm的区域，能量为0-50eV，表面形貌 ，分辩率0.5-6nm；形貌衬度； 吸收电子像 表面化学成份和表面形貌信息 ，分辨率40nm 清华大学化学系材料与表面实验室 扫描电镜的特点 较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； 样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析 清华大学化学系材料与表面实验室 X射线衍射结构分析 XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。 XRD物相分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。 清华大学化学系材料与表面实验室 样品制备 样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。一般样品的颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，并还会产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～ 10μm范围。此外，当吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。 一般可以采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性。 清华大学化学系材料与表面实验室 X射线衍射分析 XRD物相定性分析 物相定量分析 晶粒大小的测定原理 介孔结构测定； 多层膜分析 物质状态鉴别 清华大学化学系材料与表面实验室 晶粒大小的测定原理 用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。 利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化 ； 试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算 清华大学化学系材料与表面实验室 ?是入射X射线的波长 ?是衍射hkl的布拉格角 ?hkl是衍射hkl的半峰宽，单位为弧度。 使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5 nm ? 300 nm。 清华大学化学系材料与表面实验室 小角X射线衍射测定介孔结构 小角度的X射线衍射峰可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一。 由于介孔材料可以形成很规整的孔，所以可以把它看做周期性结构，样品在小角区的衍射峰反映了孔洞周期的大小。 对于孔排列不规整的介孔材料，此方法不能获得其孔经周期的信息。 清华大学化学系材料与表面实验室 多层膜的研究 在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反复重叠，形成调制界面。当X射线入射时，周期良好的调制界面会与平行于薄膜表面的晶面一样，在满足布拉格方程时，产生相干衍射。 由于多层膜的调制周期比一般金属和小分子化合物的最大晶面间距大得多，所以只有小周期多层膜调制界面产生的X射线衍射峰可以在小角度区域中观察到。 对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调制周期。 清华大学化学系材料与表面实验室 物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图 清华大学化学系材料与表面实验室 纳米材料研究中的XRD分析 TiO2纳米材料晶粒大小测定 对于TiO2纳米粉体，衍射峰2θ为21.5 °，为101晶面。 当采用CuKα，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30 °，半高宽为0.375 °，一般Sherrer常数取0.89。 根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。 D101＝Kλ/B1/2cosθ＝0.89×0.154×57.3、（0.375×0.976）＝21.5 nm。 清华大学化学系材料与表面实验室 纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱 对于S2样品在2θ=4.43°时出现明锐的衍射峰，根据Braag方程，可计算出其对应的调制周期为1.99nm； 而对于S3.5样品的2θ=2.66°，调制周期为3.31nm； 分别与其设计周期2nm和3.5nm近似相等 清华大学化学系材料