TS-QC-02-02有机磷类农药残留量测定法.docVIP

广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-O20-02 PAGE 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 3 页 文件名称 有机氯农药残留量测定法 文件编号 TS-QC-020-02 替代文件号 TS-QC-020-00 起?草?人 起草日期 年 月 日 修?订?人 修订日期 年 月 日 审?核?人 审核日期 年 月 日 批?准?人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立有机磷农药残留量测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.范围 适用于本公司QC有机磷农药残留量测定法的检测。 3.职责 QC、复核员对本标准实施负责。 4.内容 4.1 简述 4.1.1 很多有机磷农药是农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。 4.1.2 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。 4.2 仪器与用具 4.2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度99.9999%）。 4.2.2 超声仪，旋转蒸发仪，多功能真空样品处理器（如SUPELCO，visiprepTMDL)。 4.2.3 活性炭小柱（120~400目，石墨炭填料0.25g，内经0.9cm，3ml）。 4.2.4 氮吹仪（如Organomation Associates,Tnc.，N-EVAP TM 112nitrogen eva- Porator)。 4.2.5 色谱柱DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。 4.2.6 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。 4.3 试药与试液 4.3.1 无水硫酸钠为分析纯。 4.3.2 无乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确定，符合农残检测的要求）。 4.3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由中国计量科学研究院及农业部环境保护科研检测所提供。也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。 4.4色谱条件与系统适用性试验 4.4.1 进样口温度：220℃。检测器温度：300℃。不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 4.5 操作方法 4.5.1 对照品储备液制备：精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。 4.5.2 混合对照品储备液的制备：精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 4.5.3 混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。 4.5.4 供试品溶液制备（药材或饮片） 取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50～100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30～50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱【120～400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes，3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗】上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。同法制备空白样品。 4.5.5 测定法：分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液