分金渣中银的提取与氯化银制备.docVIP

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.11.010分金渣 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.11.010 汪秋雨，何强，王日，胡意文，孙敬韬，吕喜聪，黄绍勇 (江西铜业集团公司，南昌 330096) 摘要：提出一种从分金渣中提取银及制备氯化银的工艺。在下述最佳工艺条件下：亚硫酸钠浓度220 g/L、pH=8.0、反应温度40 ℃、反应时间60 min、液固比L/S=10，银浸出率达到98.3%；含银浸出液加硫酸控制pH为4.0制备出纯度为99.9%的氯化银，银直收率达到98.2%。 关键词：分金渣；亚硫酸钠；氯化银；浸出 中图分类号：TF832 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2016）11-0000-00 Silver Extraction and Silver Chloride Preparation from Gold Separating Residue WANG Qiu-yu, HE Qiang, WANG Ri, HU Yi-wen, SUN Jing-tao, Lü Xi-cong, HUANG Shao-yong (Jiangxi Copper Corporation, Nanchang 330096, China) Abstract: Process of silver extraction and silver chloride preparation from gold separating residue was proposed. Leaching rate of silver is 98.3% under the optimum conditions including concentration of sodium sulfite of 220 g/L, pH value of 8.0, temperature of 40 ℃, leaching time of 60 min, and L/S=10. Silver chloride with purity of 99.9% and silver recovery of 98.2% is prepared from leaching solution when controlling pH value at 4.0 by adding sulfuric acid. Key words: gold separating residue; sodium sulfite; silver chloride; leaching 铜阳极泥是铜电解精炼过程中主要副产品，是提取银的最主要原料之一[1-2]。我国铜阳极泥处理工艺多采用“硫酸化焙烧—水浸分铜—碱浸分碲—氯化分金—亚钠分银—甲醛还原—银电解精炼”的半湿法工艺[3-4]。分金渣是铜阳极泥半湿法处理工艺提取银的主要原料，主要成分是氯化银、硫酸铅及硫酸钡。从分金渣中分离提取银的湿法工艺主要有氨浸法[5-6]、碳酸钠转型—氨浸法[7]、硫代硫酸钠法[8]、亚钠分银法[9-10]。采用氨浸法分离提取银时，铅也会消耗大量的氨、环境污染严重，浸出液甲醛还原得到的粗银粉纯度仅99%左右，银氨溶液储存过程中易生成不稳定易爆炸的雷银；“碳酸钠转型—氨浸法”在氨浸分银之前将氯化铅转型成碳酸铅，过滤洗涤后用硝酸浸出铅，脱除铅后再进行氨浸分银，解决了铅消耗氨的问题，同时提高了银的品质，但该工艺需要额外添加铅脱除、分离等工序，分离后的铅化合物还需另外处理；硫代硫酸钠法是在碱性条件下用硫代硫酸钠溶液分离提取银，该工艺存在选择性差，其它杂质元素铜、铅等也会被浸出，硫代硫酸银溶液容易生成硫化银沉淀造成银的损失，得到银的杂质含量高等问题；亚钠分银工艺是较理想的分银工艺，具有银浸出率高、选择性好、操作条件环保等优点，但现有“亚钠分银—甲醛还原—亚钠再生”工艺，存在亚硫酸钠再生溶液中不断积累的氯离子，导致亚钠分银效率逐渐变差。本文提出“亚钠分银—酸化沉银—亚钠再生”工艺相结合，实现了分金渣中氯的高效浸出分离和氯离子的开路处理，并制备纯度为99.9%的氯化银，该氯化银可直接销售，也可作为制备金属银的原料。该工艺具有简单、高效、低成本、环保等优点。 1 试验原理 在亚硫酸溶液中，当溶液的pH＜1.9时，主要以H2SO3形式存在；当pH=1.9~7.2时，主要以HSO3-的形式存在；而在pH＞7.2，主要以SO32-的形式存在[11]。因此，控制亚硫酸钠溶液pH＞7.2有利于银的浸出。 当控制亚硫酸钠溶液pH＞7.2以上浸出分金渣时，分金渣中的氯化银与亚硫酸钠络合生成亚硫酸银离子（[Ag(SO3)]-、[Ag(SO3)2]3-、[Ag(SO3)3]5-），此时氯化银中