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钇离子对氟喹诺酮药物荧光增强效应的研究探究 跟运用
钇离子对氟喹诺酮药物荧光增强效应的研究及应用 答辩人:赵昕昕 专业:食品质量与安全 指导教师:孙春燕 主要内容 绪论 实验部分 钇离子对氟喹诺酮类药物的荧光增强效应 钇-铕-氟喹诺酮类药物配合物荧光性初探 结论 致谢 检验方法 微生物法 免疫分析法 高效液相法 荧光光度法 荧光增强机理不同 稀土离子+氟喹诺酮类药物 (Eu3+,Tb3+等)——稀土离子特征荧光 稀土离子+氟喹诺酮类药物 (La3+,Y3+等)——增强氟喹诺酮的荧光 稀土离子共发光效应 表面活性剂增敏 仪器与设备 荧光光谱检测 + + 加二次蒸馏水定容至10ml,放置15分钟,用荧光分光光度计测定荧光强度 结果与讨论 ———紫外可见吸收光谱 荧光光谱 缓冲溶液对体系的影响 pH值对体系的影响 Y3+浓度对体系的影响(以培氟沙星为例) 干扰离子的影响 与体系稳定性试验 以钇-培氟沙星为例,加入的干扰物质的相对荧光强度在±5%范围内进行实验,结果表明实验结果表明100倍的K+、Na+、Mg2+、Ca2+;100倍的Zn2+、Fe3+;10倍的Ni2+、Mn2+、Pb2+对体系均无干扰。 体系在配位后即刻产生荧光,随着时间的增加荧光强度有微弱的增强,在15分钟后荧光强度达到最大值,之后保持稳定,同时可在2天内保持稳定。 分析应用 培氟沙星在浓度范围为1.0 ×10-6 mol/L-20.0×10-6 mol/L时,呈现很好的线性关系 检出限为8.5×10-8 mol/L 机理的初步探讨 La3+,Lu3+,Y3+,Sc3+等离子在与氟喹诺酮类药物药物结合后,由于其结构稳定,不能产生能量转移而增强稀土离子的特征峰。而当其m1电子能级在配合物的S1能级之上时,这些稀土离子相当于一个惰性原子,与氟喹诺酮类药物形成一个螯合物,并使配位体转变为刚性平面结构或加强了其刚性,使原来不发荧光或弱荧光的配位体转变为发强荧光的物质。 讨 论 本文对稀土离子钇对氟喹诺酮类药物的荧光增强效应进行了研究,对各种影响因素进行了条件优化,并对机理进行了初步探讨,建立了利用钇增强氟喹诺酮药物荧光检测该类药物的新方法。该方法具有操作简单,检测快速且灵敏度高的特点,干扰少,稳定性好,若与分离技术相结合,在食品中氟喹诺酮类药物残留的检测方面具有良好的应用前景。 钇-铕-氟喹诺酮类药物配合物荧光性初探 实验材料,仪器及溶液: 实验方法: 优化实验条件: pH值及缓冲溶液的影响 钇离子的影响 表面活性剂的影响 实验结果与讨论 实验结果与讨论 在表面活性剂的影响试验中,Triton X- 100对体系无增敏作用,CTMA,SDBS和SDS则有不同程度的增敏作用,其中以SDS效果最好。 说明在实验条件下,钇离子只能微弱的增强铕-依诺沙星的敏化荧光特性,对铕-依诺沙星体系的能量转移并无太大影响。 讨论 本文在文献报道的基础上对钇-铕-氟喹诺酮类药物的荧光增敏作用进行了初步探索,但结果并不理想,分析可能是由于产生共发光效应的稀土离子的选择及实验条件有所误差,反应的实验条件有待进一步优化。 在此对孙春燕老师辛勤的教育和指导表示衷心的感谢。同时,在论文实验过程给予支持和建议的卢静老师,王海波老师,卜秀娟老师以及食品质量与安全的全体指导老师表示诚挚的谢意。 感谢在论文工作中给予我帮助和支持的胡质云同学,赵磊同学,刘立国同学,周立灶同学,我的室友以及05级食品质量与安全的所有同学。在此表示由衷的感谢。 不同缓冲溶液对Y3+-培氟沙星体系荧光强度的影响 实验条件:5.0×10-5 mol/L钇离子溶液,1ml 1.0 ×10-6 mol/L氟喹诺酮类药,2ml 缓冲溶液 NH4Ac-HAc Tris-HCL HAc-NaAc NH4CL-NH3 NaH2PO4 -NaOH NaB4O7-HCL pH值对Y3+-环丙沙星 体系荧光强度的影响 pH=5.0 pH=5.0 pH=5.5 pH值对Y3+-培氟沙星 体系荧光强度的影响 pH值对Y3+-依诺沙星 体系荧光强度的影响 实验条件:5.0×10-5 mol/L钇离子溶液,1 ml 1.0 ×10-6 mol/L氟喹诺酮类药物, 2 ml 0.2 mol/L Tris-HC1缓冲溶液 钇离子对培氟沙星荧光强度的影响 实验条件:1 ml 1.0 ×10-6 mol/L培氟沙星溶液,2 ml 0.2 mol/L Tris-HC1缓冲溶液 样品测定
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