高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中2岩矿测试.PDF

２０１４年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ８４４～８４８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０６ ０８４４ ０５ 高压粉末制样波长色散 Ｘ射线荧光光谱法测定生物样品中 ２３种元素 １ １ ２ １ １ １ 于兆水 ，张　勤 ，李小莉 ，樊守忠 ，潘晏山 ，李国会 （１．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊０６５０００； ２．天津地质矿产研究所，天津３００１７０） 摘要：应用Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）分析生物样品，采用传统低压粉末制样方法（压强２２０～４４０ＭＰａ）难以 将样品压制成符合测定需要的样片，样片表面粗糙，粉末容易脱落，污染ＸＲＦ仪器样品室，影响仪器的长期 稳定性。本文采用高压粉末制样方法在１７６０ＭＰａ下压制则完全克服了低压制样的弊端，制备的样片表面光 滑、致密，大幅改善了制样重现性，５次制样重现性为０．１％～２．６％，且降低了仪器的维护成本。在此基础 上，建立了波长色散Ｘ射线荧光光谱法直接测定生物样品中２３种主次量元素（Ａｌ、Ｃａ、Ｃｌ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉ、 Ｂａ、Ｂｒ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｎ）的分析方法，采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作 内标校正基体效应，大部分元素的方法精密度提高至０．４％～１１．３％，检出限为０．０８～１４０．９６ ｇ／ｇ。经国 μ 家一级生物标准物质验证，表明方法准确可靠，能满足日常分析要求。 关键词：生物样品；主次量元素；高压制样；波长色散Ｘ射线荧光光谱法；基体效应 中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 生物样品中元素含量的分析方法有电感耦合等 鉴于传统低压制样存在的缺陷，本课题组研制了 ［１］ ２０１３１０１２５７７２５）， 离子体光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ） 、电感耦合等离子体质 高压制样新技术（专利申请号： ［２－３］ ［４］ 采用 自行 研 制 的 高 压 模 具 （专 利 号：ＺＬ 谱法（ＩＣＰ－ＭＳ） 、原子吸收光谱法（ＡＡＳ） 、原 ［５］ ２０１０２０６４２７６４８），在１７６０ＭＰａ压力下直接压制各种 子荧光光谱法（ＡＦＳ） 等。采用 Ｘ射线荧光光谱 法（ＸＲＦ）测定生物样品中多种元素也时有报道，但 类型的生物样品，所制样片表面光滑、致密，较好地解 均是采用低压粉末制样［６－１１］。本课题组从２０世纪 决了压制样片表面粗糙、疏松，粉末容易脱落的难题， ９０年代就开展了ＸＲＦ测定植物样品中多元素分析 建立了波长色散Ｘ射线荧光光谱法直接测定生物样 方法的研究［１２－１４］，开拓性地采用土壤标准物质或高 品中２３种主次量元素（Ａｌ、Ｃａ、Ｃｌ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉ、 纯试剂和微晶纤维素模拟配制植物标准物质，弥补 Ｂａ、Ｂｒ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｎ）的 了植物标准物质数量的不足，建立了２５种元素的分 分析方法，分析结果重现性得以大幅改善，降低了方 析方法，并应用于实际样品分析中，适合于元素含量 法检出限，提高了方法精密度和准确度。 较高的样品测量。但是由于采用低压（压强２２０～ ４４０ＭＰａ）粉末制样，难以将生物样品压制成符合测 １　实验部分 定需要的样片，所制样片表面粗糙、疏松，粉末容易 １．１　仪器及工作条件 脱落，对ＸＲＦ仪器样品室污染严重，影响仪器的长 Ａｘ