附表1试验室内海带标准品和藻类样品碘含量值及精密度n=6.DOC

PAGE PAGE 1 藻类碘含量检测方法 —电感耦合等离子体质谱法 编制说明 一、标准制定的任务来源及意义 任务来源 国家认监委以国认科函〔2008〕23号文件下达北京局研究制订检验检疫行业标准《藻类碘含量检测方法》任务，计划编号为2008B085。本标准为《藻类碘含量检测方法—电感耦合等离子体质谱法》?。 2、编制意义 碘是具有重要生物效应的微量元素之一，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关。青少年和成人每日摄入的碘含量为150~200μg，碘缺乏或过量都将导致身体器官机能的失调并引发各种疾病，而人体所需的碘主要来源于食品，因此测定食品中碘含量具有重要意义。 目前已知的藻类（algea）植物共约为2100属，27000种。根据所含色素、细胞构造、生殖方法和生殖器官构造的不同，分为绿藻门、裸藻门、轮藻门、金藻门、黄藻门、硅藻门、甲藻门、蓝藻门、褐藻门和红藻门。其中绿藻门的石莼和浒苔，蓝藻门的发菜，褐藻门的海带、裙带菜，红藻门的紫菜等都是重要的食用藻类。藻类植物能够富集海洋中的碘，碘含量较高，从海藻中提取碘，已经成为我国食品和工业中获得碘的主要途径。因此对海藻中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海藻成分的分析都具有重要的意义。 碘是一个有多种形态的非金属元素，它可以以游离的元素碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形式存在，并通过大气圈、水圈、生物圈和土壤圈不停地循环。碘元素具有极强的亲生物性和高活动性，易氧化还原、易挥发和易吸收。碘的这些特性使碘的化学分析具有一定难度：一是样品处理过程中碘易挥发损失、易引入各种污染；二是检测结果的重现性不高。 目前碘含量的测定方法很多，据文献报道，测定藻类中碘含量的方法主要有容量法，分光光度法，离子选择电极法，离子色谱法，ICP-MS法等，现行的相关标准为国家水产品质量监督检验中心起草，由农业部渔业局提出的《海带碘含量的测定》（SC/T 3010-2001），该标准采用灰化法和浸泡法进行前处理，溴水氧化法进行定性定量分析，仪器简单，但这种检测方法操作繁琐、耗时、耗能，而且该检测方法对低含碘量样品测定灵敏度不高，误差较大。目前我国尚无同时涵盖所有食用藻类植物的碘含量测定的国家标准或行业标准，因此有必要建立一种适用于食用藻类植物中碘含量的检验检疫行业标准，为保障我国人民身体健康提供技术支撑。 本方法通过优化现有的藻类碘含量测定方法，提高检测效率，建立了一种适用于所有食用藻类植物中碘含量的检验检疫行业标准。本标准采用碱液提取的前处理方法，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行定性、定量分析，具有操作简单，检测限低，线性范围广，实用性强的优点，能满足当前食品安全管理的要求。 二、编制依据 1、本标准遵循GB/T 1.1-2000 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 2、本标准是在参考国内外有关文献的基础上经研究、改进和验证后制定的。 三、方法概述 在90°C的烘箱中，用25%四甲基氢氧化铵（TMAH）水溶液提取样品中的碘，取上清液稀释，过0.45μm尼龙膜，由ICP-MS仪器检测，内标法定量。 四、方法条件的确定 1、样品前处理方法的选择 碘的不同形态以及易挥发、易污染等因素使碘的分析复杂化，因此如果处理不当，测定的准确性和重现性会受到极大影响。碘是多价态元素（0，-1，+5，+7），在不同介质和条件下具有多种形态，其行为也大不相同。如碘化氢，在室温状态下将呈气态而挥发，I-在空气中很容易被氧化为游离碘而损失。所以如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中全碘的关键。 目前有关碘样品分析前处理方法有多种，主要可分为水浸提法、微波水提法、碱灰化法、酸消化法、碱提取法等。用碱灰化法处理食物中有机物含量高的样品时，一般选择K2CO3等碱性物质固定碘，ZnSO4等作为助灰化剂，用高温破坏有机物质，使碘全部转化为KI，然后用水溶解，灰化温度一般在450~650°C。酸消化法需要大量的强酸，需要特别关注实验的安全性。这些方法虽然能有效地提取碘，但存在操作安全，碘易损失的问题，因此本实验首先排除这两种方法。本方法在实验过程中对比了水浸提和碱提取法这两种方法的效果。据文献报道，针对海藻这种有机基质