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常用试剂配制及显色方法
通用显色剂
重铬酸钾——硫酸
一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。
喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。
碘:检查一般有机物
碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
碘——碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。
5%——磷钼酸乙醇溶液:喷后120oC烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。
20%磷酸乙醇溶液:喷后120oC,还原性物质显兰色。
碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。
溶液II:5%碳酸钠溶液。
溶液I和溶液II等量混合使用。
中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。
硝酸银——氢氧化铵(Tollen’s--zoffaronl)试剂,喷后105oC烤5~10分钟,还原性物质显黑色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液。 溶液II:氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和溶液II以1:5混合。注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。
硝酸银——高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。临用前配制。
溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。
10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II:6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。
11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液。 溶液II:2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。
12.浓硫酸:甲醇(1:1)溶液,或5%硫酸的乙醇溶液,喷后100oC烤15分钟,各种不同物质显不同颜色。
13.萤光显色剂溶液:试喷以下一溶液,不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。
A:0.2%2.7——二氯萤光素乙醇溶液。
B:0.01萤光素乙醇液
C:0.1%桑色素乙醇溶液
D:0.05罗丹明B乙醇溶液
E:萤光素一溴,检不饱和化合物。
(1)0.1%萤光素乙醇溶液
(2)5%溴的CCL4溶液。
喷洒(1)以后,放置(2)溶液的缸内,可在UV光下检查萤光,萤光素与溴 化合成曙红(ensln)(无萤光),而光饱和化合物则与溴加成,保留了原来的萤光;若点样量较多,则成黄色 斑点,底板成红色。
14.碱式醋酸铅试剂(可做喷洒或沉淀试剂,多种有机化合物均反应)。
取Pbo14g置乳钵内,加蒸馏水10ml,研后成糊状后,倾入玻璃瓶中,乳钵用10ml蒸馏水洗净,洗液并入瓶中,加醋酸铅溶液(取醋酸铅22g,加蒸馏水70ml制成)70ml,用力振摇,放置七天,滤过,并自滤器中添加适量新沸过的冷蒸馏水使成100ml
(二)生物碱显色剂
通用显色剂:
1.改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂:生物碱和某些含氯化合物显橙红色。
溶液I:碱式硝酸铋0.85g,溶于冰乙酸10ml和40ml.
溶液II:碘化钾0.8g溶于水20ml.
储存液:溶液I和溶液II等量混合(置棕色瓶中杨以长期保存)。
显色剂:储存1ml与冰乙酸2ml和水70ml混合,用前配制。
2.碘化铂钾(碘铂酸)试剂,不同的生物碱显不同的颜色。10%六氯化铂酸溶液3ml和水97ml混合,加6%碘化钾溶液100ml,混合均匀,临用前配制。
3.碘—碘化钾(Wagner)试剂:生物碱 显棕褐色。
碘1g和碘化钾10g溶于50ml水中,加热,加冰醋酸2ml用水稀释到100
4.改良碘化铋钾:碘,碘化钾(1:1)试剂;生物碱显紫棕色或灰黑色。
5.硫酸铈——硫酸试剂(改良sonnensclein试剂):喷后110oC烤几分钟,不同的生物碱显不同的颜色。硫酸铈0.1g悬浮于水4ml中,加三氯化乙酸1g
6.碘化氯钾(vmayer)试剂(沉淀试剂):取HgCL2(毒)1.35g加蒸馏水60ml溶解后,量取碘化钾5g,加碘馏水10ml使溶解将两液混合,加蒸馏水稀释使成100ml
7.硅钨酸(Bertrand)试剂(沉淀试剂):5g硅钨酸溶于100ml
(三)强心甙显色剂
1.碱性3.5——二硝基苯甲酸试剂:强心甙显紫红色、几分钟后褪色。2%3.5——二硝基苯甲酸甲醇溶液与2N氢氧化钾溶液,用前按劳1:1混合。
2.碱性三硝基苯:在浅橙色背景上显橙红色。
溶液I:间三硝基苯100mg。溶于二甲基甲酰胺40ml,加浓
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