GB/T 13255.3-1991工业己内酰胺　高锰酸钾吸收值的测定　分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 工 业 己 内 酞 胺 GB/T 13255 3一91 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法 Caprolactamforindustrialuse-Determination ofpermanganateabsorbance-Spectrometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO8660-1988工《业己内酞胺— 高锰酸钾指数值的测定— 分光光 度法》。 1 主题内容 本标准规定了用分光光度法测定工业己内酞胺的高锰酸钾吸收值。 2 31用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 方法提要 将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静置，在波长420nm处，用分 光光度计测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。 4.1 不含可氧化物的水应满足下列要求: a 空白试验溶液((6.3)吸光度不大于。.02; b.pH6.2-6.5。在必要时，可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液(4-5)调节pH至所要求的数值 假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾((4.2)，放置24h,然后用 600mm长的刺形分馏柱蒸馏，将最初的50mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750mL，在鉴定此蒸馏液符合 上述要求后，方能作为分析用水。 4.2 高锰酸钾(GB643), 4.3 盐酸(GB622), 4.4 硫酸(GB625). 4.5硫酸溶液:将。.3mL硫酸(4.4)稀释至1000MI。 4.6氢氧化钠(GB629)溶液:0.4g/L, 4.7 高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。 4.8 高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0.01mol/L, 将高锰酸钾标准溶液(4.7)用不含可氧化物水准确稀释10倍，贮于棕色瓶中 用时现配。 国家技术监督局 1991一11一09批准 1992门0一01实施 GB/T132553一91 5 仪器、设备 5 1 分光光度计:带有5cm吸收池; 2 5 恒温水浴:能控制在2510.5C; 刘 秒表 ; 4 5 . 单刻度移液管:2mL. 6 分析步骤 6门 仪器的清洗 所用玻璃器具首先用硫酸(4,4)洗净，然后用蒸馏水冲洗，再用盐酸((4.3)洗涤，蒸馏水冲洗，最后用 水洗涤。 6.2 测定 称取3.000g实验室样品，精确至。.001g,置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。 置容量瓶于25士。.5℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加人2mL高锰酸钾标准溶液 (4.8)，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9min后，将溶液注人5cm吸收池中，于10min士 10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。 6.3 空白试验 用水注入 100mL容量瓶至刻度，然后按6.2条所述，从 “置容量瓶于25士0.5℃的恒温水浴中 ……”开始，到“在420nm波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。 7 分析结果的表述 高锰酸钾吸收值r按下式计QI z= (A,一Ao)X_1030 式中:A,— 试料溶液所测得的吸光度 Ao— 空白试验所测得的吸光度 两次平行测定结果之差不大于。.3，取其算术平均值为测定结果。 所得结果应表示为整数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。 本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。 本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰孟