铋磷钼蓝分光光度法测定硅硅中磷.doc

铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究 张佳慧 ( 攀枝花学院 检测中心， 四川 攀枝花 617000) 摘要：研究用抗坏血酸还原, 磷与钼酸铵、硝酸铋形成蓝色的显色反应。试验了酸度、显色时间的影响, 确定了最佳测定条件。加标回收率达97.88%,用此方法简单、快速且稳定，能获得满意的分析结果。 关键词：磷; 硅铁;分光光度法; 铋磷钼 中图分类号: O657. 3　　　文献标识码: B　 Determination of Phosphorus Content in ferro-silicon alloy by Molybdobismuthylphosphoric Blue Spectrophotometric Method ZHANG Jia- hui ( Testing Center，Panzhihua University，Panzhihua 617000， Sichuan) Abstract:This paper studied the color reactions of which the blue ternary complex of phosphorus, ammonium molybdate and bismuth nitrate was formed by the reducing of ascorbic acid，the influence factors such as the acidity, the coloration time, were tested, and the best determination conditions was selected. the recovery was over 97. 88% . This method was simple，fast and stabile with satisfactory results. Key Words: Phosphorus, ferro-silicon alloy, Spectrophotometry, Molybdobismuthylphosphoric 1、前言 硅铁是以焦炭、钢屑、石英或硅石为原料通过电炉冶炼而成的常用作炼钢时的脱氧剂以及钢锭帽的发热剂，硅铁作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中而在铁合金生产及化学工业中[1]。硅铁是中国出口创汇产品之一，随着改革开放政策的不断深入和中国加人世贸组织，中国硅铁除了出口传统的国家和地区外，逐步走进欧美市场，因此出口越来越大[2]。 磷是钢铁材料化学分析中检测频率很高的元素之一。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能。但是，磷在钢中又能降低高温性能和提高脆性，影响钢的塑性和韧性[3]，易发生冷脆, 在凝结过程中磷的含量大为重要。近几年由于生产形势迅猛发展, 新技术新材料层出不穷, 对材料的性能要求也非常严格, 购买硅铁对磷的含量也决定硅铁的等级和价格[4]。磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，对于较低含量磷的测定，一般采用铋磷钼蓝分光光度法测定[5]。 2、 实验部分 2.1主要仪器和试剂 仪器: 722 分光光度计 实验所用试剂： 硝酸（ρ1.42 g /L）；氢氟酸(ρ1.15 g /L，高级纯)；高氯酸(ρ1.67 g /L)；高氯酸(1+3)；钼酸铵溶液（40 g /L），称取4g钼酸铵，加入100ml水，温热溶解；硝酸铋溶液（10 g /L），取1g硝酸铋，加入50ml硝酸完全溶解，再加入50ml水；硫代硫酸钠溶液（5 g /L），取1g无水硫酸纳+0. 5g硫代硫酸钠，少量水溶解，于100ml容量瓶定容；抗坏血酸-乙醇溶液（10 g /L），取3g抗坏血酸，加入100ml水溶解，加入200ml乙醇，现配现用。 磷标准液（5μg /mL），称取0.4394g预先于105℃烘干1h并在干燥器中 冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，用水溶解，加入2ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得100μg /mL磷储备液，移取25.00ml磷标准溶液，置用水稀释至刻度，混匀，得到5μg /mL。 试剂无特殊说明均为分析纯，实验用水均为蒸馏水。 2.2　实验方法 称取 0.2000g(精确到0. 0001g )试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸15 m1，氢氟酸5 m1，试样完全溶解后，加入高氯酸10 m1，移至电热板上加热至冒白烟，将体积浓缩至为3ml，取下稍冷。加入30 m1热水，加热溶解盐类，过滤于100 m1容量瓶中，定容，摇匀(随作空白实验)。 分取20.00 m1样液于100 m1烧杯中，加入高氯酸(1+3) 5 m1，蒸发至体积为1 ml，稍冷后，冲洗杯壁，控制溶液体积约为10 m1再加热