制药工程原理跟设备-03分离工程基础跟设备7(蒸馏)文档资料.pptVIP

蒸 馏 Distillation 一 蒸馏的分类 二 间歇蒸馏 三 间歇共沸精馏 四 间歇萃取精馏 五 水蒸气蒸馏 六 分子蒸馏 一、蒸馏的分类 　1. 按操作流程：间歇蒸馏、 连续蒸馏； 　2. 按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏、特殊精馏； 　3. 按操作压力：常压蒸馏、 加压蒸馏：常压下气态混合物、 减压蒸馏：沸点高且热敏的混合物； 　4. 按分离混合物的数目：双组分蒸馏 多组分蒸馏 本章主要介绍的内容 蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。 间歇精馏:主要应用于化学制药药物成分的分离、纯化； 水蒸气蒸馏:主要应用于中药制药中植物挥发油的提取和精制； 分子蒸馏:能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛应用于天然药物的提取和精制。 二、间歇精馏 　1. 间歇精馏的基本原理 　2. 装置流程 　3. 间歇精馏过程的现象和规律（过程分析） 　4. 计 算 1. 间歇精馏的基本原理 ⑴ 精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、冷凝器、接收罐 ⑵ 精馏原理： 　① 产物从塔顶采出 原料一次性投入釜中，用再沸器加热精馏控制适当的R，产品按沸点从低到高依次蒸出。 注：产品切换时，此时蒸出的物料一般不能满足产品的质量要求，此时物料称为过渡馏分。蒸馏中将过渡馏分回收到中间馏分罐。 ② 产物从塔底采出 组分按沸点从高到低依次蒸出。 适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质。 工业生产过程中，一般包括加料、升温和平衡（全回流）、产品采出、中间馏分采出、釜残液排出（或贮罐液排放）。 2. 装置流程 装置： 甲醇—乙醇—丙醇常压间歇精馏装置 捕集器：冷凝冷凝器未冷凝完全的物料蒸气，防止物料从放空口挥发损失。 3. 间歇精馏过程的现象和规律（过程分析） ⑴ 分段恒回流 恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间变化，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要求。 ⑵ 规 律 （以甲醇A—乙醇B—丙醇C常压间歇精馏为例） 塔顶馏出液组成 塔底釜液组成 XC-D/F变化曲线 XB-D/F变化曲线 开始段，塔顶得到A组分，釜液中A浓度渐小，此时B、C由于A组分的蒸出而浓度升高，当A组分全部蒸出（或几乎全部蒸出），釜液温度升高，当达到B沸点时，B开始蒸出，因此釜液中B浓度降低，随B的蒸出，C浓度继续升高。 当然，相邻两组分馏出液接收过程中存在过渡区，称为过渡馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料时返回塔釜重蒸。 过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主要与回流比、理论塔板数有关。另外，过渡馏分还受到持液量及上升蒸气流率有关。 ① 回流比对间歇精馏的影响 在任何情况下，回流比越大，塔顶易挥发组分浓度越高，产品馏出速率越小， 操作时间越长。 回流比对过渡馏分段的影响如右图所示: 结论：回流比R越大，过渡馏分量越小，分离效果越好。 ② 理论塔板数对间歇精馏的影响 足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件，当精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔板数也相应固定。 测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷-甲基环己烷或苯-CCl4在塔底规定压力和规定上升蒸气流率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜浓度XC、XB不变时，由芬斯克方程计算得理论塔板数。 芬斯克方程为： 　 理论塔板数受上升蒸气流速的影响较大，影响规律如图： 结论：上升蒸气流率越大，理论塔板数越少。 理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数越多，产品的浓度越高，收率越高，过渡馏分量越小。缺点：塔设备高度越大，设备投资越大，塔底温度越高，能耗越大。 ③ 持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响 持液：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统均存在原料液，称为持液。 持液对塔操作的作用 A. 持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长。 B. 持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液浓度降低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。 C.产生“飞轮效应” ：蒸馏后期，虽然釜内易挥发组分很低，但由于持液中依然含有易挥发组成，塔顶仍可馏出高浓度产品，好似惯性一样，这种现象称为飞轮效应。