红外光谱法测定聚乙烯醇结晶度的研究.docxVIP

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*红外光谱法测定聚乙烯醇结晶度的研究胡颜刚,张念,李桥,李晨曦,周冕( * 红外光谱法测定聚乙烯醇结晶度的研究 胡颜刚,张念,李桥,李晨曦,周冕 ( 重庆理工大学材料科学与工程学院,重庆 400054) 摘要:基于红外光谱技术,通过计算聚乙烯醇 (PVA) 在 1 142,1 093 cm–1 处的吸收峰面积,建立了一种测定 PVA 结晶度的傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 分析方法。对比分析了不同制样方法所得的 FTIR 谱图;探讨了氢键对 PVA 结晶度的影响。结果表明,FTIR 分析方法能有效测定 PVA 的结晶度;采用薄膜法制样更适合所建立的 FTIR 分析方 法;延长退火时间、升高退火温度能减弱氢键对 PVA 结晶度的影响。 关键词:红外光谱;聚乙烯醇;结晶度;氢键;退火处理 文章编号:1001–3539(2014)09–0073–05 中图分类号:O657.33 文献标识码:A Crystallinity Determination of Polyvinyl Alcohol by Infrared Spectrometry Hu Yangang,Zhang Nian,Li Qiao,Li Chenxi,Zhou Mian (College of Materials Science and Engineering,Chongqing University of Technology,Chongqing 400054,China) Abstract :Based on Fourier Transform Infrared spectroscopy(FTIR),a method to determine the crystallinity of polyvinyl alcohol(PVA) by calculating the area of the absorption peak of 1 142 cm–1 and 1 093 cm–1 was established. The infrared spectra obtained from different sample preparation techniques were studied,the affection of hydrogen bond on crystallinity of PVA was discussed. The results show that the established FTIR method is effective and feasible to determine the crystallinity of PVA. Film samples preparation technique is more suitable for the FTIR method to determine the crystallinity of PVA. The impact on the crystallinity of PVA by hydrogen bond gets weaker with increasing annealing temperature and time. Keywords :infrared spectrum ;polyvinyl alcohol ;crystallinity ;hydrogen bond ;annealing treatment 聚乙烯醇 (PVA) 是一种无毒水溶性多羟基聚 合物,亲水性强,却难溶于水。究其原因与其凝聚态 结构中的结晶紧密相关,结晶度越高,溶解性越差; 反之,溶解性越好 [1]。因此,准确测定 PVA 的结晶 度有助于判定其溶解性能的优劣。 测定聚合物结晶度常用的方法有 X 射线衍射 (XRD)、核磁共振 (NMR)、差示扫描量热 (DSC)、密 度法等 [2]。多羟基聚合物的特殊性在于分子内含有 大量的羟基,具有极强的氢键作用,对其结晶度影响 较大。目前已有文献报道了对多羟基聚合物结晶度 的测定研究,孙柏玲等 [3] 将近红外光谱技术和化学 计量学相结合,分析慈竹纤维素的结晶度;徐斌等 [4] 利用 XRD 调查了不同晶体类型淀粉的波谱特征, 探讨了利用 XRD 波谱计算相对结晶度的方法;陈 翠兰等 [5] 将 XRD 与 MDI Jade 软件相结合计算淀 粉的结晶度。文献表明,对多羟基聚合物结晶度的 测定,现有研究多集中于对结晶度测定方法的探索, 而忽略了多羟基聚合物自身的特殊性,即分子内多 羟基形成的氢键对结晶度的影响。 针对上述情况,笔者旨在提供一种傅立叶变换 红外光谱分析 (FTIR) 方法对多羟基聚合物 PVA 的 结晶度进行测定。主要从两方面探讨氢键

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