药物分析第09维生素类药物的分析.ppt

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 （等吸收度法） （二） 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 游离生育酚 例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单 （三） 硅钨酸重量法 重量法特点 1、 原理 2、 2×337.27 3479.22 取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80℃干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得 测定方法 3、 例 精密称取本品0.0519g，加水50 ml溶解，加盐酸2ml煮沸，立即滴加 硅钨酸试液4 ml，继续煮沸2分钟，用 80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀 先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20 ml 分次洗涤，再用水10ml 洗涤1次，后 用丙酮洗涤2次，每次5ml。在80℃干 燥至恒重，称得沉淀重量为0.2557g。 求本品的含量按干燥品计算为多少？ (本品干燥失重项下测定结果为3.73%) A. 取样量±50mg 提高灵敏度 B. 80℃ 保持4个H2O C. HCl 增大沉淀颗粒 D. 硅钨酸 ：VitB1 = 8 ：1 使沉淀完全 E. 硅钨酸边搅拌边缓慢加入 增大沉淀颗粒 实验条件 4、 NaOH （四） 硫色素荧光法 原理 1、 激发波长365nm 发射波长435nm 方法与计算 2、 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 S d A b 对照液 供试液 特点 3、 （1）灵敏度高，线性范围宽 （2）代谢产物不干扰，适用于 体液分析 第五节 维生素C L－抗坏血酸 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 结构与性质 一、 （一） 溶解性 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 （二） 强还原性 有活性 有活性 无活性 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 （三） 具糖的性质 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 酸性 （四） 一元酸 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫） 利用游离生育酚的还原性， 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、 原理 （一） 试剂 （二） （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 （三） 药典规定 消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml 设：应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 ＝实际浓度× V 若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L， 应重新计算硫酸铈的消耗量 四、 含量测定 GC法 （一） GC特点 1、