炽灼残渣检查法检查不含金属的有机药物或挥发性无机药.pptVIP

差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(?T)，?T=Ts-Tr，横坐标为温度。 ?T＞0为放热峰， ?T＜0为吸热峰，?T=0 ，无热效应。峰面积反映热效应大小，峰的最高点和最低点反映热效应完成的温度，根据吸热峰或放热峰的数目、形状和位置，可定性，并估测纯度。 △T 3. 差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，保持样品和惰性参比物相同温度，测定维持在相同温度条件下所需能量差。 样品放热时，温度升高，则供给能量较参比物少： 样品吸热时，温度降低，则供给能量较参比物多。 本法可鉴别药物或其多晶形、纯度检查以及熔点和水分等的测定。 根据峰的数目形状和位置，可以对样品进行定性，并估测纯度。 十二、有机溶剂残留量测定法 1. 有机溶剂残留量测定法 是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。 2. 检查方法 中国药典采用气相色谱法检查残留有机溶剂 色谱条件： 固定相：直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球 载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器检测 柱温：80～170℃ 色谱系统适用性试验：中国药典规定，在残留溶剂测定前应作色谱系统适用性试验。 （1）用待测物的色谱峰计算的理论塔板数应大于1000； （2）用内标法测定时，内标物与待测物色谱峰的分离度应大于1.5； （3）用内标法测定时，每个标准溶液（限量待测溶剂与内标液）进样5次，待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差应不大于5％；若用外标法测定，待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10％ 3. 测定法 残留溶剂的测定法： 第一法 溶液直接进样法 第二法 顶空进样法 适用于挥发性大组分的分析。 从方法的精密度考虑，二氧六环、吡啶宜用第一法；苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷可用第一法或第二法，环氧乙烷直接用第二法。 七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)，炽灼残渣是经炽灼至完全灰化所残留的物质。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2% 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重 ，否则重金属检查结果偏低。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 。 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2000)采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察 标准比色液的配制 观察方法 平行原则 第二法 分光光度法 单一波长定量分析 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液： （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； （3）高锰酸钾液 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 酸度，温度，时间按规定严格控制。 十、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药的纯度检查一般应作此项检查。 1.