苯甲酸的红光谱测定.pptVIP

苯甲酸的红外光谱测定 单组一号：张家虹、游忠玺、许开蓉 目录 （一）实验目的与要求 （二）实验基本原理 （三）实验仪器和试剂 （四）实验操作步骤 （五）实验用品展示 （六）仪器操作软件的使用过程 （七）实验数据 （八）实验数据分析 （九）实验心得与体会 （一）实验目的与要求 1 学习用红外光谱进行化合物的定性分析，了解苯甲酸的 红外光谱图。 2 掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 3 熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 （二）实验基本原理 1 将固体样品与卤化碱（KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。 2 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但同一类型原子基团，在不同化合物中，因所处耳朵化学环境有所不同，基频峰频率会发生一定移动。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外光谱来确定有机分子中存在的原子基团及其在分子机构中的相对位置。 3 由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酸的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征。 （三）实验仪器和试剂 （1）傅立叶变换红外光谱仪，KBr压片器及附件。 （2）苯甲酸（分析纯）、KBr（分析纯）。 （3）玛瑙研钵，烘箱。 （四）实验操作步骤 1. 在玛瑙研体中分别研磨KBr和苯甲酸至2μm细粉，置于干燥器中待用。 2. 取1~2mg的干燥苯甲酸和100~200mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3.取少许上诉混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片，然后放到红外光谱仪上测试。 实验用品 （六）仪器操作软件的使用过程 WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪（FTIR） 1 开机 双击处理红外光谱仪的程序进入主界面 2 光谱采集 采集仪器本底→采集透过率光谱→采集吸光度光谱→采集干涉图→仪器本底测试→透过率光谱测试→设置仪器运行参数 3 鼠标点击功能栏 “文件”→新建窗口→所有窗口列表→显示“光谱窗口1”、“光谱窗口2”→打开谱图→搜寻、打开，显示谱图 4 处理光谱图 另存谱图为→浏览，选择文件另存至指定位置，执行→清屏→光谱求导→寻峰→谱库检索→关闭显示光谱曲线、（选择颜色）执行→打印谱图（进行打印处理） 5 打印预览→打印→退出主程序 （七）实验数据 （八）实验数据分析 苯甲酸2％、KBr98％ （分析纯级） 芳香族化合物 峰3070.12——?=cH (3030cm￣1) ≥3000 峰2557.15——?=cH －CH3 3000 峰1689.34——?c=c (1650~1450cm￣1) 峰997.23 ——?cH (1225~955cm￣1) 峰707.75 ——?=cH (900~690cm￣1) （九）实验心得与体会 问题思考：影响样品红外光谱图质量的因素是什么？ 答：1、水是主要因素之一。 2、样品与溴化钾的比例，样品量不能太大。 3、样品的纯度，含有杂质影响比较大。 4、试验者本身。 5、仪器本事的性能 。 研磨试剂的时候，一定要研细。干燥的时候应当尽量把水分干燥完，将试剂压成透明片的时候，一定要小心，掌握好用量，不能把膜弄破了，也不能太厚。 熟练掌握使用电脑软件对实验图谱进行处理。 及时的对数据进行处理，回顾实验过程，检验不足的地方加以改正。