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实验八 催化剂内扩散有效因子的测定
一、实验目的及意义
“多相系统中的化学反应与传递现象”是《反应工程》课程的重点教学内容之一,通过实验使学生了解内、外扩散过程及其对反应的影响;掌握催化剂内扩散有效因子的概念及其实验测定方法;了解本征反应动力学的实验测定方法。
二、实验原理
1.苯加氢气固相催化反应方程式
在固体催化剂作用下,苯加氢反应方程式为:
此反应为单一不可逆放热反应。在氢气大大过量情况下可视为拟一级反应。
2.内扩散有效因子的测定
在外扩散影响已消除的基础上测定催化剂内扩散有效因子。经预实验发现,由于本体系所使用的氢气大大过量,因此在实验温度、流量范围内,外扩散的影响均已消除。
本实验在反应管内装填10~28目范围内的粒子(假定为球形颗粒)、质量为W(g)的催化剂。在某一床层温度(如150℃左右)下,通过改变苯和氢气的进料流量,测定相应的出口转化率xA,得到xA~/FA0曲线。曲线上任意一点的斜率就对应于该转化率下的宏观反应速率(-RA)。
对一级不可逆反应,宏观反应速率又可写成:
(1)
式中: CAG=CA0(1-xA)
所以: (2)
由于本征反应速率常数kP值未知,故不能直接由式(2)求出内扩散有效因子。
根据:
(3)
式中:为大西勒(Thiele)模数;为球形颗粒一级反应时的西勒(Thiele)模数。R为催化剂颗粒半径、DeA为气态苯在催化剂颗粒内部的有效扩散系数、(-RA)为宏观反应速率、CAG为转化率为xA时苯的摩尔浓度,均可由实验测得,故由式(3)就可直接求出(即)值。
而 (4)
所以可先假设 代入式(4)
此时判断得到的值是否等于由式(3)求得的值?若不等,重新假设值,反复计算,直到相等。若相等,此时的值即为所求。
三、实验装置及流程图
实验装置:
该装置由反应系统和控制系统组成:反应系统的反应器为管式,不锈钢材质。反应管内径:20mm; 长度:550mm。管内有直径为3mm的不锈钢管穿过反应管的上下两端,以便在3mm管内插入直径为1mm的垲装式热电偶,通过上下拉动热电偶可测出床层内不同高度处的反应温度。预热器直径:10mm; 长度:250mm;加热功率:0.5kW。
反应加热炉采用三段加热控温方式,加热炉直径:220mm;长度:550mm;各段加热功率:1k W。上下段温度控制灵活,恒温区较宽。控温与测温数据均数字显示。
2.实验装置流程图
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⑴-氢气钢瓶 ⑵-稳压阀 ⑶-调节阀 ⑷-苯计量泵 ⑸-转子流量计
⑹-压力表 ⑺-预热器 ⑻-床层测温热电偶 ⑼-反应管
⑽-催化剂/填料复合床层 ⑾、⑿、⒀-加热炉上、中、下三段热电偶
⒁-苯储罐 ⒂-气相色谱仪
图1. 实验流程示意图
四、实验操作步骤
1.准确称取2克10~28目的催化剂,并量出该催化剂的体积,记为VP mL;再称取20克相同目数的瓷粒子,然后均匀混合,并用量筒量取其体积,将其装入反应管中,记录床层高度和床层位置。再将反应器固定在反应加热炉中。通气体进行试漏,直至不漏。
2.催化剂活化。催化剂床层温度以25℃/h的升温速率从室温升到180℃,控制合适的氢气流量(300mL/min左右)通入反应器。在180℃恒温2h,然后以25℃/h的降温速率降温,到50℃以下时关闭气源和电源。
3.计量泵苯流量的标定。(上述三步由实验指导老师预先完成)。
4.打开氢气钢瓶减压表,开启气相色谱仪,分析条件为:柱室80℃,进样器150℃,桥流150MA,柱前压力0.15MPa。
5. 打开氢气钢瓶减压表,调节稳压、稳流阀,控制合适的氢气流量(400mL/min左右),通入反应器,目的是床层温度升高时使床层温度均匀,同时氢气又是反应原料气。
6.开启电源开关,设置好预热器和反应器加热炉上、中、下三段的温度分别为150、110、140、110℃左右。
7.调节预热器和反应器加热炉上、中、下三段的电流给定旋钮,预热器电流不超过1A,反应器加热炉上、中、下段不超过2A,电流表有电流指示表明已开始加热。
8.待预热器和反应器加热炉上、中、下三段的温度分别达到所设定的温度时,开启计量泵,泵入苯,苯的流量根据停留时间的要求控制在某一适当的流量(苯的流
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