活性炭的制备与吸附性能表征.docVIP

实验三 活性炭的制备及吸附性能的表征 实验目的 掌握活性炭比表面积的计算方法； 学会用朗格缪尔吸附方程求解活性炭的饱和吸附量 实验原理 活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大的内表面积的人工碳材料制品。它主要由碳元素（87—97%）组成，也含有氢、氧、硫和氮等元素以及一些无机矿物质。活性炭最显著特征是吸附作用，它可以从气相或液相中吸附各种物质，并且吸附能力很强 活性炭的制备： 材料：几乎任何一种天然或合成的含碳物质，如木质原料（木材、果壳、果核）、煤化植物（泥炭、褐煤）、所有不同变质程度的煤和酚醛树脂等合成物质，都可以生产活性炭。 干燥－粉碎－碳化（马弗炉）－活化 碳化，也称热解，是在隔绝空气的条件下对原材料加热，一般在600度。经碳化后会分解放出水气、CO、CO2、H2等。原料分解成碎片后，并重新结合成稳定结构，这些碎片可能有一些微晶体组成。 活化，是在氧化剂的作用下，对碳化后的材料加热，以生产活性炭产品。活化过程中，烧掉了碳化时吸附的碳氢化合物，把原有空隙之间烧穿活化使活性炭变成一种良好的多孔结构。 活性炭的表征：比表面积测定仪测定比表面积和孔径的分布；扫描电镜表面性质分析和孔径微观结构分析；IR进行表面官能团的分析。 吸附性能表征：碘值，表征活性炭吸附性能的一个指标，一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有关联。亚甲基兰吸附，也是表征活性炭吸附性能的一个指标，由于分子直径大，数值主要表征中孔数量。 本实验以活性炭为原料，通过在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用，计算活性炭的比表面积。通过朗格缪尔吸附方程求饱和吸附量。 活性炭的吸附性能表征： 1.弗朗特里希经验方程： τ表示吸附能力（每克吸附剂上吸附溶质的量），x为吸附溶质的量（mol），m为吸附剂的量（g），c为吸附平衡时溶液的浓度（mol/L），n和k为经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂性质决定。对上式取对数： ，以lgτ对lgc做图，可得一条直线，由斜率和截距可得n和k。 2.朗格缪尔吸附方程 为饱和吸附量，即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量 上式整理，对c做图，得到一直线，由直线的斜率可求得，截距求常数k。 吸附剂比表面积 （m2/g）由Langmuir单分子层吸附模型，假定吸附质分子在吸附剂表面是直立的，每个HAc分子所占面积为24.3 ，得到的比表面积比实际要小一些。 实验仪器与药品 NaOH 0.25M（准确），冰醋酸0.42M（准确），活性炭，酚酞等 实验步骤 配置醋酸溶液，氢氧化钠溶液，浓度分别为0.42M和0.25M左右； 取7个洗净，干燥的带塞锥形瓶，每瓶活性炭1g，按表中的数据配成不同浓度的醋酸 瓶号 1 2 3 4 5 6 7 HAc（ml） 100 75 50 25 20 10 5 蒸馏水 0 25 50 75 80 90 95 振荡：将瓶塞塞好，置于振荡机上使其达到吸附平衡。 滴定：振荡30分钟后，先取稀的进行滴定，浓溶液不易平衡，继续震荡，由于吸附后HAc浓度不同，取体积为1，2瓶10ml，3，4瓶取20ml，5，6，7瓶取40ml。 注意：在醋酸溶液中，操作中防止HAc的挥发，以免引起较大的误差； 本实验溶液配制中用不含CO2的蒸馏水配制。 实验数据处理 原始数据记录 数据处理 由图得到n和k，最大吸附量，进一步计算吸附剂的比表面积 。 实验小结 注：NaOH标准溶液的配制，如何标定的？