2014年多氯联苯检测方法.pdf

辽宁省疾病预防控制中心理化检测所  多氯联苯(polychlorobiphenyls ，PCBs) 别名： 氯化联苯，我国习惯上按联苯上被氯取代 的个数将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联 苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯 (PCB6) ，是一种持久性环境污染物，在斯德 哥尔摩公约中被提出严禁使用，其化学性 质稳定，难降解。由于多氯联苯可以通过 水体中生物食物链的富集作用，其在鱼类 体内浓度累积到几万甚至几十万倍。  多氯苯同时损害人类的免疫系统并被列为可能的 致癌物质，其毒性主要表现为：影响皮肤、神经、 肝脏，破坏钙的代谢，导致骨骼、牙齿的损害， 并有慢性致癌和致遗传变异等的可能性。由于二 噁英样PCBs 的测定需要采用高分辨质谱，难以在 普通实验室推广，为此联合国GEMS/FOOD 中规 定了PCB28 、PCB52、PCB101、PCB118 、 PCB138、PCB153、PCB180作为PCBs 污染状况的 指示性单体（indicator PCBs ）进行替代性监测 目的  通过监测发现垃圾焚烧对食品可能产生的 危害；  通过监测了解工业化生产对食品的不良影 响；  通过监测发现我国居民主要消费的大宗食 品中受持久性有机污染物污染最严重的食 品。  开展地区 指示性多氯联苯  近海产海水鱼：天津、辽宁、江苏、 福建、山东、广东、广西、海南；  鲜蛋：北京、河北、吉林、河南、湖 南、重庆。  标准 ◦ GB/T 5009.190-2006 《食品中指示性多氯联苯含量的测定》 ◦ GB2762-2012 《食品中污染物限量》规定指示性PCBs 限量 ◦ CAC正在制(修) 定最大允许限量（MLs ）  监测 ◦ GEMS/Food将指示性多氯联苯列入监测计划 ◦ 2012年起国家食品安全风险监测计划规定了指示性PCBs 的监测  能力验证 ◦ 国家认监委能力验证活动，解决了检验机构参加一次考核结果无法 多方利用的问题 ◦ 了解全国PCBs 的检验能力，促进检验机构检验水平的不断提高  CDC 8 初测满意省级 机构 个  河北省疾病预防控制中心  辽宁省疾病预防控制中心  吉林省疾病预防控制中心  上海市疾病预防控制中心  江苏省疾病预防控制中心  浙江省疾病预防控制中心  湖北省疾病预防控制中心  湖南省疾病预防控制中心  中国计量科学研究院特别制备  基质：金枪鱼肉  添加一定浓度的7种成分指示性PCBs标准溶液  样品种类： ◦ 空白基质样品 ◦ 考核样品：A 、B ◦ 每份考核样品的量约为10g 样 品 制 备 流 程  样品制备：鱼类样品去皮，去刺，去内脏 之后切碎，再用粉碎机粉碎，冷冻干燥， 放入冰箱中备用。  样品称量：先将鱼样品从冰箱取出，放置 到室温后，准确称量1 g鱼肉样品和1 g在 400℃煅烧过10 h的无水硫酸钠，混匀后加 到滤纸筒中。将称量好的样品置于索氏提 取装置中，加入内标0.1 mL ，室温中避光环 境中平衡30 min后，在150 mL的烧瓶中加入 80 mL正己烷/ 丙酮（1:1 V/V）混和溶液， 70℃水浴回流，提取24 小时。  净化：提取液在40℃恒温水浴中旋转蒸发至1 mL ， 转移至10 mL具塞刻度管中，用正己烷洗涤旋转蒸 发瓶3 ～4 次，洗液并入刻度管并定容5 mL ，加入 0.5 mL 浓硫酸，用涡旋混合器震摇1 min ，以3000 r/min 的转速离心5 min ，使硫酸层和有机层分离。 如果上层溶液仍有颜色，表明脂肪未完全出去， 再加0.5 mL 浓硫酸，重复操作，直至上层溶液呈 无色。上层无色溶液用一次性移液管取出待SPE 净化。  SPE净化步骤：用4 mL 丙酮清洗FLorisil （500mg/6mL）小柱，并真空抽干，然后 用4 m