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提纲 1、OPUS软件使用 谱图处理、显示、评价 2、透射法实验 3、ATR实验 OPUS软件使用 一般步骤： 测得样品谱图 处理-克隆原始文件 谱图处理-气氛补偿 ※作用：在一定程度上消除谱图中H2O 蒸汽/ CO2的干扰。 测背景和测样品光谱时，光路中H2O蒸汽 / CO2浓度改变造成出现相应谱带。 谱图处理-气氛补偿 谱图处理-气氛补偿 如果测量样品是水溶液（如：水中的蛋白质），激活水溶液复选框。将使用一个对水溶液优化的补偿算法。 谱图处理-产生一段直线 ※作用：用一段直线替换某一区域内所有吸收峰。用于去除已知的干扰峰。比如：去除CO2干扰。 处理-基线校正 ※作用：由于红外散射现象等原因导致光谱出现倾斜、弯曲等，完全透过不在100%位置、完全不吸收不在0位置。 处理-基线校正-选择方法 处理-基线校正-凹式rubberband 处理-平滑 ※作用：是降低图噪声的一种方法。 平滑处理的级数越高，信噪比得到的改善越大，但分辨率降低，可能引起谱图畸变，不推荐使用。 处理-谱图差减 根据朗伯-比尔定律，吸光度有加和性。 例如：在二组分体系中，波数V处，总吸光度A是组分1、2分别在V处产生吸光度A1、A2之和，如果组分1为已知物，组分2为未知物，则可以通过谱图差减求出组分2的光谱。 处理-谱图差减 差谱=待减光谱-参比光谱×差减因子 显示 针对当前谱图处理窗口的显示。 光谱评价 ※光谱定性分析 ※光谱定量计算 评价-标峰位 评价-标峰位-标记单峰 鉴定未知物 通过解谱鉴定未知物 与标准谱库比较 一些厂商（如BRUKER和SADTLER）提供商业谱库，另外还可以利用OPUS自建谱库。OPUS软件提供多种灵活的检索选项。 如化学式（例：C9H14O1）、CAS（例：75-59-1）号等。 鉴定未知物-谱图检索 鉴定未知物-谱图检索 自建谱库 向谱库中保存谱图 评价-积分 积分是定量分析常用的一种数据处理方法，所用光谱必须为吸收谱。 评价-积分 定量实例 GB/T 23801-2009《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定》 ※仪器：布鲁克红外光谱仪TENSOR27 ※附件：液体池(0.5mm光程) ※试剂：生物柴油、环己烷 ※标准溶液：将生物柴油用环己烷稀释，得到一系列浓度为1、2、4、6、10g/L。 ※测量：1670-1820CM-1处的吸光度（酯羰基特征吸收） 评价-定量1分析 评价-定量1分析 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 使用试剂 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 预先研磨溴化钾 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 在培养皿中均匀平铺溴化钾 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 用红外干燥箱烘烤2小时以上 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 将干燥后的溴化钾研磨 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 组装制样模具 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 将研磨好的溴化钾添加到制样模具中（约200毫克） 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 将组装完毕的模具放到压片机上 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 旋紧单向阀 旋紧螺杆 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 溴化钾压片法制样---空白溴化钾压片 溴化钾压片法制样---粉末样品测试 将样品（约1毫克）添加到溴化钾中，研磨，将样品均匀分散到溴化钾中，粒度小于2微米。 溴化钾压片-液体样品涂膜测试 溴化钾压片-易挥发液体样品测试 透射法测试微量样品 透射法测试高分子薄膜 ATR附件的应用 单次ATR附件工作原理 ATR附件的应用 ATR附件工作原理 ATR附件的应用 ATR特点： 1、ATR测试几乎不需要样品前处理 2、ATR是非破坏性分析方法，能够保持样品原貌进行测定 ATR附件的应用 获得高质量ATR谱图的重要条件： ※尽可能使样品与ATR晶体紧密接触，提高接 触效率。 ※采取措施： 1、样品检测面尽可能平整。 2、针对固体样品，施加压力。 ATR附件的应用 ATR附件的应用 ATR测试固体样品：拆卸液体池 加装压头 ATR附件的应用 ATR附件的应用 1、注意ATR谱图是否已经过相对强度校正。 2、由于衰减全反射特殊光学现象，ATR谱某些吸收峰的峰位、峰形等与透射谱相比并不完全一致 ，在进行谱图对比，检索谱库等操作时，应予以注意。 3、不同ATR检测晶体对同一样品的入射深度有差异，因此检测信号强度也会有差异。在选择附件时，需加以注意。 定量报告模块 透射法实验 应用工程师 田生