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中华人民共和国国家标准 离子交换树脂预处理方法 GB 5476—85 Methods for pretreating ion exchange resins 国家标准局1985-10-17发布?????????????????????????? 1986-07-01实施 ????本标准适用于强酸、弱酸、强碱、弱碱性的各种离子交换树脂，在各项性能检 验之前进行的预处理。预处理是用水反洗除去树脂中的机械杂质，再经酸、碱处理 除去可溶物，并用相应的试剂将树脂转为基准型。 1?仪器和设备 1.1?玻璃交换柱：内径35mm，柱高400mm，带有1号或2号微孔砂芯，见图1。 ? 图 1 1.2?分液漏斗：容量250mL。 1.3?广口瓶：容量125mL。 2?试剂和溶液 2.1?1N氢氧化钠溶液：称取40g化学纯氢氧化钠(GB?629—81)，加入少量纯水溶 解后，稀释至1000mL。 2.2?1N盐酸溶液：量取84mL化学纯盐酸(GB?622—77)，稀释至1000mL。 2.3?1N氯化钠溶液：称取59g化学纯氯化钠(GB?1266—77)，加入少量纯水溶解后， 稀释至1000mL。 2.4?纯水：电导率(25℃)小于2μS/cm。 2.5?0.1%甲基橙指示液：按GB 603—77《制剂及制品制备方法》配制。 2.6?1%酚酞指示液：按GB 603—77配制。 2.7?5%硝酸银指示液：称取5g硝酸银，溶于95g纯水中。 3?操作步骤 3.1?取样 ????按GB 5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。 3.2?反洗 ????取50mL试样，置于交换柱中，用纯水或自来水进行反洗，试样展开率为50% ～100%，直至试样中无可见机械杂质并出水澄清为止。 3.3?试样的酸碱处理 ? 图 2 1—分液漏斗；2—橡皮塞；3—玻璃交换柱(带砂芯板) ????在预处理装置(见图2)中进行，依次用50mL1N盐酸溶液、100mL纯水、 50mL1N氢氧化钠溶液和100mL纯水，自上而下通过树脂层。试剂流量为1.8～ 2.0mL/min，纯水流量为10mL/min。在每次转换试剂时，使液面高出树脂层1cm， 保证树脂层中无气泡。此操作进行2次。 3.4?各类树脂的基准型 ????强酸性阳离子交换树脂的基准型：钠型； ????弱酸性阳离子交换树脂的基准型：氢型； ????强碱性阴离子交换树脂的基准型：氯型； ????弱碱性阴离子交换树脂的基准型：游离胺型。 ????根据需要可将试样转为其他型。 3.5?基准型试样的制备(在预处理装置中进行)。 3.5.1?经3.3条处理的强酸性阳离子交换树脂用400mL1N氯化钠溶液通过树脂层， 流量为13～14mL/min。然后用纯水洗涤，直至用硝酸银指示液检验流出液中无白 色沉淀时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.2?经3.3条处理的弱酸性阳离子交换树脂用400mL1N盐酸溶液通过树脂层，流 量为6～7mL/min。然后用纯水洗涤，直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停 止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.3?经3.3条处理的强碱性阴离子交换树脂用400mL1N盐酸溶液通过树脂层，流 量为13～14mL/min。然后用纯水洗涤，直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时 停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.4?经3.3条处理的弱碱性阴离子交换树脂用400mL1N氢氧化钠溶液通过树脂 层，流量为6～7mL/min。然后用纯水洗涤，直至用酚酞指示液检验流出液为无色 时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 ????注：欲将更多的试样转为基准型，所用试剂也相应地成比例增加即可。 ? __________________________ ? ????附加说明： ????本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会塑 料树脂产品分会归口。 ????本标准由上海树脂厂负责起草。 ????本标准主要起草人崔站稳。