热分析技术在高分子材料.ppt

ppt课件 1.主要热分析仪器及流变仪 DSC差示扫描量热仪 调制DSC（MDSC），T0 DSC技术； TGA热重分析仪 红外高速加热TGA，高分辨TGA； DMA动态力学分析仪 流变仪---美国TA公司，英国马尔文公司。 2.差示扫描量热仪（DSC） 测定有关样品中与物理和化学过程相关的温度、热流变化与时间及温度的关系。 DSC与DTA 2.差示扫描量热仪（DSC） DSC仪器品质好坏的评判： 基线是否平稳： 重复性：基线波动范围； 准确性：范围大小 金属铟的响应值： 铟的响应值=峰高/半峰宽 响应值大，灵敏度高。仪器的灵敏度越高，越容易将两个相互靠近的峰明显区分开。 2.差示扫描量热仪（DSC） 铟的响应值——仪器的灵敏度 2.1由DSC曲线提供的信息 2.1由DSC曲线提供的信息 玻璃化转变与化学反应 2.1由DSC曲线提供的信息 区分热力学过程和动力学过程： 热力学过程与加热速度无关，动力学过程具有加热速度依赖性。 结晶物质的熔融过程是热力学过程，结晶物质的熔点与加热速率无关——加热速率不影响物质的熔点。 化合物的分解是动力学过程，分解温度随着加热速率的变化而变化。 怎样区分一个吸热峰是分解还是熔融造成的？ 2.1由DSC曲线提供的信息 判断下图中给出的过程是熔融还是分解？ 2.1由DSC曲线提供的信息 操作（实验）对DSC曲线的影响： 坩埚选择？ 热处理是否恰当？ 结晶或者热固性材料发生预固化时会掩盖材料玻璃化温度，遇到这种情况时，怎样设计恰当的实验方案？ 2.2操作对DSC信息的影响 坩埚的选择对结果的影响 2.2操作对DSC信息的影响 消除热历史改变结晶度 2.2操作对DSC信息的影响 消除热历史改变固化程度 2.2操作对DSC信息的影响 消除热历史导致材料结构的改变 2.3 调制DSC（MDSC） DSC的热流 2.3 调制DSC（MDSC） MDSC的热流 2.3 调制DSC（MDSC） MDSC增加随时间发生函数变化的热流，MDSC得到与可逆热流相关的信息，不包含与非可逆热流相关的信息。 MDSC方便区分热力学过程和非热力学过程。 2.3 MDSC的应用 从残余固化中分离玻璃化转变 2.3 MDSC的应用 从残余固化中分离玻璃化转变 2.3 MDSC的应用 区分玻璃化转变与熔融 3.热重分析仪（TGA） 测定样品重量与温度、时间的关系。 3.热重分析仪（TGA） TGA Curve of Calcium oxalate 3.热重分析仪（TGA） 实验条件的选择——气体切换 3.热重分析仪（TGA） 高分子材料的热稳定性 3.热重分析仪（TGA） 高分子成分分析（EVA Copolymer） 3.热重分析仪（TGA） PET/ Carbon black filler——转换气氛 4.动态力学分析（DMA） DMA的测试模式 4.1 DMA提供的信息 评估材料的粘弹性及力学特性； 模量、粘度； 初级、次级转变温度； 交联速率及交联度； 阻尼特性； 应力松弛等。 4.2材料的粘弹性为 刚性固体与牛顿流体 4.2材料的粘弹性为 高分子材料的粘弹性为 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 工程应用选材的依据与交联网络判断： 工程材料——弹性模量E’； 减震材料——储能模量E’’； 热固性交联体 的损耗峰tanδ 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 工程材料：比较储能模量与热变形温度 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 压敏胶 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 橡胶轮胎：橡胶的阻尼性能比较 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 耐湿滑性及滚动摩擦 4.3 DMA在聚合物研究中的应用 测定结晶聚合物的Tg，比较结晶度 5.流变学 流变学研究的内容 5.流变行为的特征 牛顿流体与粘弹性流体 5.流变行为的特征 弹性和粘性行为（聚对二甲基硅氧烷或生橡胶） 5.流变行为的特征 线性和非线性行为 5.流变学在聚合物研究中的应用 5.流变学在聚合物研究中的应用 微结构的稳定性 5.流变学在聚合物研究中的应用 确定聚合物的交联点 5.流变学在聚合物研究中的应用 检测固化过程中的最低粘度及固化点 5.流变学在聚合物研究中的应用 零切粘度 5.流变学在聚合物研究中的应用 不同分子量测定方法的比较 5.流变学在聚合物研究中的应用 分子量分布与零切粘度的关系 5.流变学在聚合物研究中的应用 支化对流变性能的影响 5.流变学在聚合物研究中的应用 交叉点与分子量及其分布的关系 6.小结 热分析仪器各有特点，需根据研究目的恰当选择合适的仪器，并设计合理的实验方案； 重视实验方法(或方案)对测试结果的影响； 测定聚合物玻璃化转变温度的仪器灵敏度大小次序分别为：DMATMADSC； 流