gb6913186锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定正磷酸盐.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 正磷酸盐??????????? GB6913.1—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling -The determination of phosphates-Orthophosphates 国家标准局1986-09-16发布???????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中磷酸盐的分析。 ????测定范围：0～10mg/L。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1?方法概要 ????在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼 蓝，然后进行光度法测定。可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰。 2?仪器 2.1?分光光度计。 2.2?定性滤纸：慢速。 2.3?比色管：50mL，带塞。 3?试剂 3.1?10%氨基磺酸溶液。 3.2?氯化亚锡-甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加2～3滴浓盐酸 和100mL纯甘油，置温水浴内促进其溶解，混匀，贮存期不超过6个月。 3.3?钼酸钠-硫酸溶液：将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 3.4?磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)。 3.4.1?贮备液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 3.4.2?标准溶液：准确吸取10mL贮备液于500mL容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至 刻度，摇匀，此溶液1mL含0.01mgPO3-4。 4?分析步骤 4.1?标准曲线的绘制 4.1.1?准确吸取0，1，3，5，7，9mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)， 分别加入六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右。 4.1.2?向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度， 再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀。 4.1.3?放置10min后立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行 分光光度测定。并以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘 制标准曲线。 4.2?水样的测定 ????准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中，加入4mL10%氨 基磺酸溶液，摇匀，放置1min后用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右，其余步骤同4.1， 测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的正磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。 ????注：①?显色时要求温度控制在30℃左右。 ????????②?硫酸浓度要求控制在0.20～0.30mol/L范围内。 ????????③?放置时间要求尽可能一致。 ????????④?测定磷-锌预膜液中磷酸盐的含量时，水样可适当少取。 5?计算 ????水中正磷酸盐的含量Ｘ(mg/L)按下式计算：  式中 a——从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg； ???? V——吸取水样的体积，mL。 6?允许差 正磷酸盐测定的允许差???????????????????? mg/L ? ? _______________________ ????附加说明： ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 ????本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。 ????本标准主要起草人沈鸿澧、任淑华。