有机化学 实验复习要点.docVIP

附件二 有机化学实验复习要点 实验一 熔点的测定（萘） 所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯 操作步骤： = 1 \* GB2 ⑴封管，要求封的紧密，光滑。 = 2 \* GB2 ⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。 = 3 \* GB2 ⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。 = 4 \* GB2 ⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。 = 5 \* GB2 ⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。加热的位置。 = 6 \* GB2 ⑹粗测：找出熔点范围。 = 7 \* GB2 ⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。 = 8 \* GB2 ⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。 = 9 \* GB2 ⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。 存在的问题： 样品量（2-3毫米），多数加的过多。 样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。 橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。 温度计、样品管的位置有人放的不对。 传热介质的量有放的过多。 实验二 苯甲酸的重结晶 1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。 操作步骤即重结晶的过程： = 1 \* GB3 ①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。 = 2 \* GB3 ②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。苯甲酸3克，水加大约120毫升。 = 3 \* GB3 ③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。 = 4 \* GB3 ④热过滤：目的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。 = 5 \* GB3 ⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。 = 6 \* GB3 ⑥结晶的收集和洗涤：用抽气过滤收集结晶，用溶剂洗涤结晶。 抽气过滤的操作方法： = 1 \* GB2 ⑴洗净布氏漏斗、吸滤瓶； = 2 \* GB2 ⑵选择合适的滤纸放在布氏漏斗中，用溶剂将滤纸润湿，接通吸滤瓶和循环真空泵，将滤纸贴紧。 = 3 \* GB2 ⑶开始过滤，如有固体未移入，应用母液转移。 = 4 \* GB2 ⑷固体洗涤：断开吸滤瓶和循环真空泵，用玻璃棒将固体搅松，加少许溶剂（没过固体，稍多点），再接通吸滤瓶和循环真空泵开始抽滤；洗1-2次。 = 5 \* GB2 ⑸结束时先断开吸滤瓶和循环真空泵的连接，再关电源。 = 6 \* GB2 ⑹固体的取出。 抽气过滤存在的问题： 漏斗和吸滤瓶使用前要洗涤，有的不洗； 漏斗的位置——斜口对准吸滤瓶的尖嘴，有的位置不对； 过滤时没移入的固体（如要固体）应用母液转移，有的用水转移； 固体要洗，方法同上，有的不洗，还有的洗时溶剂用的过多。 实验三 色谱法（纸色谱、柱色谱）的要点： 纸色谱： = 1 \* GB3 ①展开剂要配准，正丁醇：甲酸：水=5：3：2（体积比），饱和20分钟，目的形成溶剂的饱和蒸气。 = 2 \* GB3 ②滤纸的前沿线以下不能用手摸，起始线、前沿线等用铅笔画。 = 3 \* GB3 ③控制点样直径在0.2-0.5厘米。 = 4 \* GB3 ④显色：用茚三酮。 = 5 \* GB3 ⑤烘的时间不能过长，否则茚三酮会显色。 柱色谱： = 1 \* GB3 ①装柱，要求紧密无气泡，氧化铝不能露在溶剂外面。 = 2 \* GB3 ②加样和洗脱的注意事项。要等溶剂距氧化铝1毫米时开始加样，当样品距氧化铝1毫米时，用1毫升溶剂洗涤一次，溶剂距氧化铝1毫米时，再洗第二次，洗至无色。然后开始洗脱。 实验四 乙酸丁酯的制备 所用仪器：50毫升圆底烧瓶、冷凝管（直型、球型）、分液漏斗等 涉及的操作：回流、分液漏斗的使用（萃取和洗涤，本实验主要是洗涤）、蒸馏。 操作步骤： = 1 \* GB2 ⑴制备——回流（1小时）：本实验用9.2毫升正丁醇、12毫升冰醋酸、1毫升浓硫酸。 = 1 \* GB3 ①仪器：圆底烧瓶，球型冷凝管。 = 2 \* GB3 ②安装：注意：圆底烧瓶大小的选择应和所加液体物质的总量相对应，即液体物质量应为圆底烧瓶容积