原子吸收光谱仪期间核查方法.docxVIP

【】文章编号 ： 1003-8507 （2010 ）08-1540-02中图分类号 ： R446文献标识码 ： C原子吸收光谱仪期间核查方法郭志明， 【 】 文章编号 ： 1003-8507 （2010 ）08-1540-02 中图分类号 ： R446 文献标识码 ： C 原子吸收光谱仪期间核查方法 郭志明， 李月英 《实验室资质认定准则》［1］中 5.4.8 款中， 都要求 “当需要 利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时， 应按照规定的 程序进行”。 期间核查也叫 “运行检查” 或 “中间核查”。 由于 仪器自身的机械、 光学和电子等特性， 导致不稳定、 漂移甚至 损坏等情况的发生， 从而影响检验数据的准确性和可靠性。 因 此， 对仪器两次检定之间的期间核查就显得尤为重要。 原子吸 收光谱仪是实验室使用比较频繁的仪器， 检定周期为 2 年， 在 检定周期中间进行期间核查， 核查仪器的稳定性、 分辨率、 灵 敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测技术要求是必要的 。 漂移量和瞬时噪声。 设定显示范围为-0.008~0.008 Abs。 2.1.2 点火基线稳定性 铜灯 324.7 nm， 光谱带宽 0.2 nm， 采 用瞬时测量方式 ， 时 间 常 数 不 大 于 0.5 s， 点 燃 乙 炔 ／ 空 气 火 焰， 吸喷去离子水， 10 min 后在吸喷去离子水的情况下， 测定 30 min 内最大漂移量和瞬时噪声 。 设 定 显 示 范 围 为 -0.008 ~ 0.008 Abs。 2.2 波长示值误差与重复性 按照空心阴极灯上规定的电流， 将汞灯点亮， 稳定后， 在 光 谱 带 宽 0.2 nm， 选 取 253.7、 546.1， 871.6 谱 线 进 行 3 次 寻 峰， 从图谱上读取并记录最高峰点的波长值， 计算波长测量结 果的平均值。 示值误差△λ= 1 ／ 3∑λi-λr λr 汞灯谱线波长的标准 λi 3 次测定中能量最大的 1 次汞灯波长测量值 波长重复性 б=λmax-λmin 2.3 分辨率 点亮锰灯， 待其稳定后 ， 选取光谱带宽为 02. mm， 灯 电 流为 2 mA， 在 279.5 nm 处 寻 峰 ， 从寻峰的图谱中观察 279.5 nm 和 279.8 nm 以及 280.1 nm 3 个波峰。 2.4 火焰法测定铜的检出限 （CL（K=3）） 和精密度 （RSD） 根据 JJG 694-1990 《 原子吸收分光光度计检定规程 》 ［2］， 结 合 自己进行原子吸收光谱仪期间核查的体会， 介绍原子吸收光谱 仪的期间核查方法， 以期能够科学合理、 简单方便， 能够真正 把原子吸收光谱仪的特性反映出来。 原子吸收期间核查指标及其要求 1 1.1 基线稳定性 稳定性是仪器的基本性能指标， 是仪器检测准确的重要要 求， 是必须进行检查的指标。 包括静态基线稳定性和点火基线 稳定性两个内容。 使用中和修理后的仪器的静态最大零漂为± 0.006， 最大瞬时噪声为 0.006； 0.008， 最大瞬时噪声为 0.008； 1.2 波长示值误差与重复性 使 用 中 的 点火最大零漂为 ± 2.4.1 火焰法测定铜的检出限 （CL （K=3）） 将仪器各参数调整 到最佳状态， 用空白 （0.5 mol ／ L 硝酸） 调零， 分别对 0.5 μg ／ ml、 1.0 μg ／ ml、 3.0 μg ／ ml 3 种铜标准进行 3 次 重 复 测 定 ， 取 3 次测定的平均值后， 按照线性回归法求出曲线的斜率， 即为 仪器测定铜的灵敏度 （S）。 2.4.2 空白溶液测量 与 2.4.1 相同条件下， 对空白溶液进行 11 次测量， 并求其标准差 （SA）。 光谱仪器， 波长准确是非常重要的指标， 是必须要进行检 查的。 波长示值误差不大于±0.5 nm， 波长重复性优于 0.3 nm。 1.3 分辨率 是检查仪器分光器的指标 ， 仪 器 光 谱 带 宽 为 0.2 nm 时 ， 可分辨锰 279.5 和 279.8 nm 双线。 火焰法 火焰法测定铜的检出限 （CL（K=3）） 和精密度 火焰法测定铜的检出限计算 CL（K=3）=3 SA ／ S 1.4 2.4.3 （RSD） 使用中 μg ／ ml 和修理后的仪器分别不大于 0.008 μg ／ ml 和 1.5% 1.5 石墨炉法 石墨炉法测定镉的检出限 （QL （K=3））、 特征量 2.4.4 铜的精密度测定 使用 2.4.1 相同的条件和其标准曲线， 选择某一铜标准