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火花源原子发射光谱分析;提 纲;第一部分 光谱分析基础知识;一 基 本 原 理;1 光 谱;远紫外区 近紫外区 可 见 区;2 光 谱 分 析;光谱的种类 按波长及测定方法分类：光学光谱，微波光谱，X射线，γ射线等 按外形分类：连续光谱，带状光谱，线状光谱 按电磁辐射本质分类：原子光谱，分子光谱，X射线能谱，γ射线能谱 按能量传递方式分类：发射光谱，吸收光谱，荧光光谱，拉曼光谱。 ;3 原子发射光谱分析;原子发射光谱的产生;在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。 但当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。 ;每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由??原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线（或光谱线组），这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。原子的各个能级是不连续的（量子化）。电子的跃迁也是不连续的这就是原子光谱是线状光谱的根本原因。;4 原子发射光谱定性分析;5 原子发射光谱定量分析;B 内标法和分析线对;在光谱定量分析中，内标元素的含量变化不大，它可以是试样中的基本成份，也可以是以一定的含量加入试样中的外加元素。这种按分析线强度比进行光谱定量分析的方法称内标法；所选用的分析线与内标线的组合叫做分析线对。;C 内标法定量分析的基本公式;D 内标元素、内标线和分析线的选择必须具备下列条件： ;(3) 内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成分设计时，往往使内标元素含量基体保持一致，以减少基体效应的影响； (4) 分析线及内标线自吸收要小，一般内标线常选用共振线，其自吸收系数b=1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线外，在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线； (5) 分析线和内标线附近背景应尽量小，且无干扰元素存在，以提高信噪比。 ;二 光谱仪的基本结构;;1 光源系统;;火花放电是一种电极间不连续的气体放电，是一种电容放电，它是一个包含电感L、电阻R和放电间隙G的线路上的电容器放电所产生，也即存在RLC线路，其放电的能量为W=（1/2）CV2（注：C为电容器的电容量，V为电容器充电所达到的电压）。;火花光源的类型;;激发光源性能评价;2 色散系统;⑴ 色散率 把不同波长的光分散开的能力（dl/dλ) dλ指两条波长之差，dl为屏幕上分开的距离 随着每毫米光栅线数目增多而增大。其次，线色散率随光栅衍射的级次m增加而增大 ;光栅的衍射方程式 ;;;3 检测系统;光电倍增管检测器;电荷耦合检测器;PMT工作原理;光电倍增管 PMT;试样的激发过程中，其光谱线的强度是不稳定的，因此从接受器输出的光电流的瞬时强度也会有波动，因此常把输出的光电流向积分电容器充电的方法来测量谱线的平均强度。;若积分电容为C，光电流为i，V是经过积分时间T后在积分电容器上所达到的电压，则 式中i为平均光电流，可以看出积分电容器上的电压V正比于平均光电流i和曝光时间T，反比于积分电容器的电容量。在实际工作中，C和T均为常数，其中平均光电流i正比于谱线强度，为此测量了积分电容器的电压，就可对应地求出试样中元素的含量。 ;第二部分 仪器与操作技术 ;一 仪器的设计与结构特点;光 源; 2 仪器各部分结构描述和对比介绍 （1）光源部分;（2）光 学 系 统;（3）检测器;（4）气路;3 仪器检定;D 分光计：线色散率倒数小于0.6nm/mm,焦距0.75m。波长范围为170.0-400.0nm。 E 测光系统：接受光谱线光强的光电倍增管。能储存每个光电倍增管输出信号的积分器，检测单元及时序选择器。供给光电倍增管负高压稳定，波动小于千分之一。 F 分析精度：符合国家标准。 ;二 仪器操作技术;分析样品要求;2 光谱分析方法;B 持久曲线法 ;软件中含量的计算;C 控制试样法 ;3 仪器的校准;（1）两点标准化;（2）单点标准化;4 标 准 样 品;5 几种光谱分析技术要点提示;6 仪器使用与维护;震动要小。 高纯氩（99.999％），如果氩气纯度达不到要求应配备氩气净化机，以保证激发状态稳定良好，使样品产生凝聚放电，得到良好的分析结果。 保持室内清洁，空气适当流通，不能铺地毯（防静电）。 有电源保护、防火等设备。;（2） 仪 器 维 护;第三部分 标准方法与应用;一 相 应 标