化学试剂的纯化与制备工艺.pptVIP

第三章 化学试剂的纯化与制备 近代科学研究与工业生产都需要大量的高纯物质。制备高纯物质需要用高纯试剂。分析高纯物质亦需高纯试剂。 化学试剂是分析化验、研究试验、教学试验必须的纯净化学药品。是现代科学研究和检测产品质量的重要工具。 §1. 化学试剂的一般知识 化学试剂的规格 化学试剂的品种繁多。在国际上。已生产过的化学试剂已多达五万余种。而且随着科学技术的发展和生活的现代化，试剂类别在不断变化。品种在不断增加。 化学试剂的生产，按不同用途制成各种不同规格。供各用单位选用我国生产的化学试剂。部颁标准规定分为三级(见表1)。 此外，还生产各种特种规格的化学试剂，供特殊需要。如光谱试剂、色谱纯试剂、基准试剂、生物试剂等。纯度较差的有实验试剂(代号L.R.)，适用于一般化学实验。选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对分析要求有无影响。若试剂纯度不符合要求。应对试剂进行纯化处理。 此外，在我国生产的化学试剂中，在质量规格上，除了标明级别外，还标有“GB”(国家标准)“HG”(部颁标准)和“HGB”(部颁暂行标准)。 另外，我国还生产了：闪烁试剂、液晶试剂、MOS试剂等。 无机闪烁晶体有良好的物理性能，是探测技术中的重要元件。广泛用于x射线的探测以及其他的研究工作中。有机闪烁试剂的晶体在闪烁计数器或闪烁能谱仪的探测中。 液晶在文字显示及电视接收机中用。医学上可利用液晶的特性来诊断癌、肺结核等病症。目前在核磁共振、微波照相、电子计算机等方面得到广泛应用。 MOS试剂是电子纯试剂。是一类高纯试剂。是金属--氧化物--半导体的专用化学药品，也就是集成电路专用试剂。 激光技术离不开激光材料，而激光材料也是化学试剂的一种类型，例如红宝石、含铵玻璃以及氦、氖、氙等气体。 光导纤维，是一种新型的高效能的波导材料。可用于通讯和医疗上。可是要制备光导纤维材料，就必须使用高纯试剂。如：B203、SiO3、BaCO3、P2O3、正硅酸乙酯等。 当前国外许多试剂公司，如联邦德国伊默克(E.Merck）公司、瑞士弗鲁卡(Fluka)公司、日本关东化学公司的试剂经营目录都采用按商品用途和化学组成分类方法。 我国化学试剂(1981年)经营目录。也是借鉴外国经验结合业务需要。将8561种试剂按用途和化学组成分为十大类和若干小类。 1. 无机分析试剂(Inorganic analytical reagents) 。 用于化学分析的一般无机化学品。主要有金属单质、金属氧化物以及酸碱盐等试剂。其含量、纯度较高，(按照标准规定一般在99％以上)。所含杂质也少。 2. 有机分析试剂(Organic analytical reagents) 用于化学分析的一般有机化学品。主要有烃类、醛、酮、醚等试剂及其衍生物。其含量、纯度较高、杂质较少。 3. 特效试剂 在无机分析中测定。分离或富集元素时所专用的一些有试剂(如沉淀剂、萃取剂、显色剂、螯合剂和指示剂等，不包括一般有机溶剂、有机酸、有机碱等)。对这类试剂要求灵敏度高、选择性强。 8。生化试剂(Biochemical reagents) 用于生命科学研究的生物材料或有机化合物。(临床诊断、医学研究用的试剂。现在也列入这一类)。 生化试剂分为 生物碱(Alkaloid)、 氨基酸(Amino acid)、 抗生素(Antibiotic)、 糖类(Saccharide，又称碳水化合物(Carbohydrate)。 蛋白质(Protein)、 激素(Hormone，又称荷尔蒙) 甾族化合物(Steroide，又称类固醇)、 维生素(Vitamin，又称维他命) 辅酶(Coenzyme)、 培养基(Medium)、 生物缓冲物质(Biological buffer substance。又称生物缓冲剂)、 生物染色剂(Biological stain)、 诊断用试纸(Diagnostic test paper)、 分离工具试剂(Reagents for separating instrument)。 9. 高纯物质(High purity material，即高纯度试剂) 其纯度通常在4N(即4个“9”)以上。杂质控制在ppm甚至ppb级的范围。 10. 液晶(Liquid Crystal) 在一定温度范围内。具有液体的流动性和表面张力，也呈现某些光学性质的有机化合物。 §2. 常用试剂的纯化与制备 除磷酸外，一些无机酸可以通过一次或两次蒸馏(高氯酸在减压蒸馏)来提纯，采用石英蒸馏器能得到最佳纯度的酸。氢氟酸的蒸馏一般要求铂制或聚四氟乙烯的蒸馏设备，但采用聚乙烯装置的蒸馏器在80～90℃下蒸馏HF，也获得过良好的效果。亚沸蒸馏法用于较大规模地提纯无机酸和其他液体试剂，等温扩散法对于制备一些高纯度的试剂溶液。则非常简便，一般实验