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药品质量检验综合实训教程 目　　录 　　　上篇 药品质量检验必备知识 　　 中篇 药品质量检验单元实训 　　 下篇 药品质量检验综合实训 药品质量检验综合实训教程 目　　录 　　　知识一 药品质量检验与管理概述 　　　知识二 药品质量检验的工作程序 　　　知识三 药品质量检验管理文件 知识四 检验原始记录与检验报告书的书写要求 药品质量检验综合实训教程 目　　录 单元实训一 药品中一般杂质检查法（一） 单元实训二 药品中一般杂质检查法（二） 单元实训三 药品中特殊杂质检查法 单元实训四 重量差异和崩解时限检查法 单元实训五 溶出度测定法 单元实训六 释放度测定法 单元实训七 微生物限度检查法 单元实训八 无菌检查法 单元实训九 热原检查法 单元实训十 降压物质检查法 单元实训十一 异常毒性检查法 药品质量检验综合实训教程 目　　录 　　　 综合实训一 滴定液的制备与标定 　　　综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三 头孢氨苄的质量检验 　　　综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六 乳酸钙片的质量检验 综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九 维生素C注射液的质量检验 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一 维生素E胶丸的质量检验 综合实训十二 丹参片的质量检验 综合实训十三 药材干姜的质量检验 综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五 益母草口服液的质量检验 （2）装量差异 ① 取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m1′、m2′、m3′…… m20′，倾出内容物，硬胶囊用棉花或小刷擦净内壁，软胶囊用小剪刀开一小口，倾出内容物，将20粒胶壳分别剪出标记，分置于3个分液漏斗中，用无水乙醇或乙醚适量(约100 ml)，分3次洗涤，直至胶壳无油腻感，置通风阴凉处15分钟，使溶剂挥尽，按上面称量次序分别称出胶壳重m1”、m2”、m3” ……m20”。 胶囊装量 mi＝mi′— mi” 20粒总装量 m＝m1 + m2 + …… + m20 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 ② 结果计算 按下式计算平均装量及差异： 式中 m为总重量，g； 为平均装量，g； mi为每粒重，g； n为供试品片粒数。 ③ 每单剂量的装量与平均装量比较，超过规定限度的单剂量不得多于2个，并不得有一个超出限度1倍。 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 ④ 结果与判定 每粒的装量均未超出允许装量范围；或与平均装量相比较，未超出上表中的装量差异限度；均判为符合规定。 4.含量测定 高效液相色谱法 （1）操作前的准备 ① 流动相的制备：按质量标准制备流动相，制备好的流动相应通过适宜的0.45μm 滤膜滤过，用前脱气。 ② 供试溶液的制备：取装量差异项下的内容物，称取适量，置200ml 量瓶中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即得供试品溶液。 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 ③ 对照溶液的制备：取布洛芬对照品，精密称取适量，置200ml量瓶中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即得对照溶液。 ④ 检查上次使用记录和仪器状态：色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH与该色谱柱是否相适应等。 （2）操作 ① 开机，初始平衡时间一般约需30分钟。 ② 系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 ③ 分别取供试溶液和对照溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试溶液和对照溶液每份至少注样2次，由全部注样结果一般应不大于1.5%。计算供试品含量，应符合规定。 ④ 清洗和关机：先关检测器和数据处理机。先用水，然后用甲醇-水冲洗，各种冲洗剂一般冲洗15～30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十 布洛