金属锰化学分析方法.docVIP

2003年颁布的电解锰行业标准（YB/T051—2003） 牌号 化学成分（℅） Mn C S P Si Se Fe Ca Mg K Na Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ 不小于 不大于 高纯锰 DJMnA 99.94 99.9 0.01 0.035 0.001 0.0015 0.01 0.0005 0.006 0.01 0.004 0.004 0.001 0.001 DJMnB 99.88 99.8 0.02 0.02 0.001 0.004 0.01 0.07 0.01 0.02 0.008 0.005 0.001 0.001 通用锰 DJMnC 99.9 99.9 0.02 0.04 0.001 0.008 0.01 0.0010 0.01 0.02 DJMnD 99.8 99.7 0.03 0.035 0.001 0.01 0.02 0.08 0.01 0.03 注1：锰含量由减量法减去产品杂质含量总和得到，即w（Mn）=100% - w（C+S+P+Si+Se+Fe） 2：Ⅰ为片状，Ⅱ为粉状 。 3：DJMnA表示电解锰为A级 一.金属锰化学分析方法 高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量 范围 本规定了高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。 本适用于金属锰中锰含量的测定。测定范围（质量分数）：20.0%～99.0%。 原理 试样以磷酸、硝酸、高氯酸在高温下溶解，高氯酸将二价锰氧化为三价锰，冷却后，在N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂存在下，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色为终点。 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。 3．1 磷酸（p1.70g/ml）。 3．2 硝酸（p1.42g/ml）。 3．3 高氯酸（p1.67g/ml）。 3．4 硫酸（2+98）。 3．5 硫磷混酸：150ml硫酸（3.4）、150ml磷酸（3.1）加700ml水。 3．6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.02mol/L）。 3.6.1 配制：称取7.84g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]置于500ml烧杯中，加300ml水，加30ml硫酸（3.4）溶解，稀释至1000ml，混匀。 3.6.2 标定：取20ml重铬酸钾标准溶液（3.7）于锥形瓶中，加硫磷混酸（3.5）40ml，以水稀释至100ml，加5滴N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.8），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色为终点。 按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度： c c1×V1 V2C2 = ……………………………(1) V2 式中: c1—重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; c2—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/l; V1—重铬酸钾标准溶液的体积,ml, V2—硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml; 3.7重铬酸钾标准溶液(0.01792mol/L) 配制:称取0.8783g基准重铬酸钾加水溶解,稀释至1000ml,混匀. 3.8N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2g/l):称取0.2gN–苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml水,加0.2g碳酸钠. 4、分析步骤 4．1 试料量 称取0.1g试样，精确至0.0001g； 4．2 空白试验 随同试料做空白试验。 4．3 测定 将试料（4.1）置于300ml锥形瓶中，加入15ml磷酸（3.1）、5ml硝酸（3.2）和2ml高氯酸（3.3），加热溶解，蒸发至紫红色并冒烟1min～2min，待瓶内液面平静，小气泡消失，取下冷却，加入50ml硫酸（3.4），冷却至室温后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6）滴定至粉红色，滴加5滴N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.8），继续滴至黄绿色为终点。 5、计算结果 按式（2）计算试样中的锰含量（质量分数），数值以（%）表示： 54．94 54．94×c×V 1000×m0ω（Mn）= ×100 1000×m0 式中: C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml; m0—试料量,g; 54.94—锰的摩尔质量,g/mol. 计算结果精确至小数点后两位. 6、允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 % 锰含量 允许差 20．00～50.00 0．30 ＞50.00～95.00 0．40 ＞95.00