核工业QC报告(某产品中碳测定准确度).pptxVIP

QC 成 果 报 告提高某产品中碳测定结果的准确度理化检测中心化一QC小组目录小组概况选题理由现状调查确定目标原因分析要因确认制定对策对策实施效果检查巩固措施总结和下一步打算 概述中核北方核燃料元件有限公司理化检测中心主要承担着我公司各类原辅材料、中间产品和出厂产品的检测任务。我们是理化检测中心化学一组，主要负责各类样品中C、S、O、N、H气体元素的分析。 碳含量是某产品的重要技术指标之一，保证碳含量测定结果的准确性，对工艺生产和质量控制有着非常重要的意义，因此，我们建立了碳含量QC小组，以提高提高某产品中碳测定结果的准确度。一、小组概况小组简介 表1 QC小组概况表 制表人：赵永红 制表时间： 2007年5月4日 小组成员 表2 QC小组成员简介 制表人：赵永红 制表时间： 2007年5月4日二、选题理由测定某产品中碳含量方法简介 某产品中碳含量的测定采用高频燃烧红外吸收法，采用编号：GJ B2046A-2003《燃烧红外吸收法测定碳 方法103》（后简称方法103），测定范围：30μg/g-100μg/g, 精密度（相对标准偏差）优于10%。分析方法原理为：样品中的碳在高温通氧和钨粒助熔剂存在下，燃烧生成二氧化碳，然后有载气带入红外检测器检测出碳含量，根据碳总量和样品质量自动计算出碳百分含量，整个系统称为碳硫测定仪。 注：相对标准偏差RSD%= % 选题理由 测定某产品中碳含量时常出现间段性不稳定，重复性不好，空白值较高，影响测定结果的准确性。针对以上问题建立QC课题小组，并进行查找原因，以提高碳含量测定结果的准确度，所以题目确定为：提高某产品中碳测定结果的准确度 小组活动计划 表3 小组活动计划表 制表人：冯海宁 制表时间：2007.3 注：计划进度 实施进度 三、现状调查 某产品中碳含量的测定使用的是CS344型碳硫测定仪（制造商：美国LECO公司，1984年制造），表1是2007年2月25日对CS344型碳硫测定仪年度校准时的数据，使用标准钢样YSB C 11009-98(碳标准值66μg/g)和一标准样品(碳均值35μg/g)每隔半小时测定一次检验重复性，如表4。计算测定标准钢样YSB C 11009-98重复性RSD%=7.4%,标准样品重复性RSD%=19.0%，重复性差，如图1所示。样品测定值之间绝对误差在15μg/g-25μg/g之间。 表4 标准钢样和标准样品测定表 制表人：刘博 制表时间：2007.5.26 图1 CS344型碳硫测定仪年度校准记录折线图 制图人：刘搏 制图时间：2007年5月26日 另外，新购置HCS-140碳硫测定仪（制造商：上海德凯，2005年制造），尝试将方法移植在此仪器上，新仪器重复性按说明书可达到0.5%，但由于方法103是建立在某产品合金基础上的，对于分析纯金属的适用性不强 ，又因为对新仪器HCS-140性能了解不透彻，经常出现气路系统的故障，使得两台仪器的分析结果有较大的差异。而国内到目前为止还没有更可靠的检测方法可用，因此就需要优化方法103，提高精密度。 四、确定目标活动目标：在方法103的基础上制定《某产品中碳测定操作细则》，方法精密度优于5%，样品抽检绝对误差≤15μg/g。 目标可行性分析：见图2。 图2 可行性分析 制图人：赵永红 制图时间：2007年5月30日能否实现既定目标？可行性一：新仪器有较大的开发空间，精密度可达0.5%；暴露出导致测定结果准确度低的问题较明显，并能够进行有效的改进。有能力有信心实现可行性二：有一批具有严谨科学态度，富有创新精神，较高的质量观念和扎实专业技术知识年轻技术人员。可行性三：在前期探索阶段，有大量的技术资料和试验记录总结，有可以参考的相关的大量数据，为提高碳测定结果的准确度，提供有效的理论依据。 五、原因分析 目实验方法的精密度，我们QC小组成员通过集体讨论，总结了导致检测结果准前确性差的因素，绘制了树图，见如图3。 图3 原因分析图 制图人：赵永红 制图时间：2007年6月10日 样品含碳不均，重复性差取样车屑厚度不均匀，无代表性样品样品碳损失、沾污、氧化样品处理不规范某产品中碳含量精确度低碳释放不完全助溶剂加入不合理仪器检测系统不稳定方法标准钢样测定值重复性差气路系统流量不稳定或有漏气现象载气净化不纯空白值陶瓷坩埚空白值偏高操作不规范、不细心分析工工作疏忽人员数据计算、判断有误缺乏数据判断能力环境粉尘污染实验室清洁度差六、要因确定 为了找出影响稳定性的主要因素，我们进行了要因确认。 表5 要因确认计划表 论证调查：在对同一某锭同一部位车取不同厚度的样屑，经情况处