成都地区大气颗粒物中复杂有机物的色谱－质谱分析.PDF

成都地区大气颗粒物中复杂有机物的色谱-质谱分析 张世森 刘 勇 成（都科技大学环境科学及工程系，610065） 提〔要〕本文报道了应用气相色谱和气相色谱-质谱联用法对成都地区大气颗粒物中复杂有机物的分析结 果。实际分析中共鉴定出77种有机物，首次在成都地区大气颗粒物中发现含有烟碱这一新的污染物。同时 对苯并[a]等28种主要污染物做了定量测定。结果表明，成都大气中的有机污染状况非常严重，急待采取 有力措施加以改善。 众所周知，近年来有机污染物已受到人们越 郊工业区设点连续大流量采集大气颗粒物。颗粒 来越多的关注，成为环境监测和治理的一个重 物吸留在处理过的玻纤滤膜上供分析使用。 点。就整个存在于大气中的有机污染物来说，那 样品的处理是以二氯甲烷为溶剂，进行8小 些吸附在大气颗粒物上的有机物占了绝大部分。 时索氏抽提，提取液过滤，然后在旋转蒸发器上 因此，分析大气颗粒物中的有机物对了解大气污 蒸发浓缩至5ml，定量转移入 1ml刻度离心管， 染状况有极大意义。近年来国内外在大气颗粒物 吹N2进一步浓缩至 1ml，以供GC和GC-MS 中有机污染物的分离分析方面不同程度地做了多 分析用。 方面的工作 [1-4]，但大部分工作的重点都放在了 三（）GC及GC-MS联用的分析 多环芳烃这类致癌物 上 而对其它种类物质的分 1．分析条件 色谱柱：25m Φ?0.29mm 析报道较少。迄今为止，在国内除兰州外，还未见有 SE-30玻璃壁涂毛细柱；程度升温：140℃起 对大气颗粒物中有机物进行较全面分析的报道。 始，以3℃?/min的升温速率升至260℃妫，保持 为此，我们 自制壁涂玻璃毛细柱，运用气相色谱 45分钟；进样 口及检测器温度均为 300℃妫；载气 (GC)和气相色谱-质(GC-MS)联用方法，对成都 N，线速20cm/sec，氢气流速50ml/min；空 地区大气颗粒物中的复杂有机物做了一个较为全 气流速500ml/min；分流比1:55；质谱电子轰 面的分析调查。这无疑对了解和评价当前本地区 击能量70eV，质量扫描范围：45～400amu，进 大气中有机物的污染状况以及今后制定大气污染 样量2l。 防治措施和对策都有一定参考价值。 2．样品分析 样品按上述条件先做色-质 联用谱分析进行初步定性；然后做GC分析，依 实 验 部 分 次取2μ样品和混合标样分别进样，通过与标准 一（）主要仪器及试剂 物保留时间的比较，结合GC-MS联谱分析结果 岛津 GC-9A 气相色谱仪和 HP-5970B 并参考文献上的定性结果，综合分析加以定性， GC/MS仪，AL-D5型气溶胶采样器；全玻璃 与标准物的峰高比较进行定量。 索氏抽提器及旋转蒸发器。 结 果 与 讨 论 色谱标样共28个 略（），以二氯甲烷为溶剂， 配成平均浓度为100μg/ml的混合标样。标液用 一（）样品的GC分析图和定性定量结果 棕色容量瓶盛装，不用时存放于冰箱中。 混合标样和样品的色谱分析图以及定性定量 二（）样品的采集和处理 结果分别如图1、2和表1。 我们 1988年冬季分别在城南文化生活区和东 表1