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反相分配色谱 反相硅胶：在硅胶表面键合长度不同的烷基（R），形成亲油表面而成。 ?SiOH + X-Si-R ? ?Si-O-Si-R + HX RP-2、RP-8、RP-18，烷基长度为乙基、辛基、十八烷基。 溶剂：H2O-MeOH、H2O-CH3CN 比较苦杏仁苷和野樱苷的洗脱顺序？ Rf值？ 3．凝胶过滤色谱 根据混合物中各成分分子大小不同得到分离的过程。大分子先被洗脱。 Sephadex G：糖、蛋白、苷 多糖、低聚糖、氨基酸洗脱顺序？ Sephadex LH-20：苷、苷元 （G-25经羟丙基化处理得到） -OH ? -OCH2CH2CH2OH 苷、苷元洗脱顺序？还和化合物中酚羟基数目有关,酚-OH越多,越后被洗脱. 4．离子交换色谱 利用混合物中各成分与离子交换树脂结合力不同而得到分离的色谱。 阳离子交换树脂（苯乙烯型树脂，磺酸型） R—SO3H + ≡NH+Cl- → HCl + RSO3HN≡ + NaOH—H2O → RSO3Na + N≡ + H2O  一、吸附色谱 硅胶、氧化铝、聚酰胺 二、分配色谱 正相、反相 三、凝胶色谱 Sephadex G、 Sephadex LH-20 四、离子交换色谱 阳离子交换树脂、阴离子交换树脂 原理？溶剂系统？适合分离的化合物？洗脱顺序？ 小结： 色谱条件选择 TLC Rf=0.2-0.8 结构鉴定 ，选择CC条件 ， 分离 CC 分离化合物 正相硅胶CC ：干柱，选TLC条件 湿柱，选 TLC Rf0.3条件 反相硅胶CC ：选TLC Rf0.4条件 萜 苷 生物硷 酚类 多糖 一、纯度 检查纯度的方法：晶形、熔点、TLC、HPLC。 二、程序：化合物结构类型、取代基、分子式、结构式。 三、方法：化学方法、波谱方法（UV、IR、MS 、 NMR ） 三、结构鉴定 化合物结构类型 生源(文献) 物理和化学性质(颜色) 化学方法 波谱方法(波谱特征) 分子式 ? 元素分析 ? 高分辨质谱(HR MS) IR、 UV、MS IR: 确定取代基 (OH , C=O)， UV: 共轭双键多化合物(黄酮) MS: (分子式 , 分子量) EI-MS: 分子量，极性小,可挥发性化合物 FD-MS , FAB-MS , ESI-MS ,TOF-MS: 极性大化合物 (苷等) p40 虽然只有短短几天，但整个培训形式多样，教学安排紧凑，针对性实效性强，既有资深学者教授理论课，也有教员在现场讲述生动故事。 第二章 中药化学成分研究方法 一、提取(extract) 1. 升华法 2. 水蒸汽蒸馏法—挥发油 水蒸汽蒸馏 3. 溶剂法 石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、 正丁醇、 丙酮、乙醇、甲醇、水 petroleum ether, C6H6 , Et2O, CHCl3 , EtOAc, n-BuOH, Me2CO, EtOH, MeOH,H2O 极性？亲酯性、亲水性？ 3. 溶剂法： （1）溶剂的选择 ◆ 石油醚：脱脂 ◆ 苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯： 甾类、萜和挥发油、生物碱、各种苷元 ◆ 正丁醇：苷 ◆ 乙醇、甲醇：蛋白、多糖以外的各类成分 ◆ 水：苷、生物碱盐、鞣质、氨基酸、蛋白、糖 a、煎煮 b、回流 c、连续回流（索氏提取，Soxhlets extraction） d、浸渍法 e、渗漉法 f、超声法 a、蒸馏 b、减压蒸馏c、旋转蒸发 d、薄膜蒸发 e、喷雾干燥 f、冷冻干燥 （3）回收溶剂方法 （2）提取操作方法 回流 连续回流 (索氏提取) (Soxhlets xtractor) 粉碎好的药材放入提取用的容器中，加入溶剂使没过药面，浸泡12小时。 滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取 加入溶剂浸泡 12小时后 浸渍法 渗漉法 旋转蒸发 旋转蒸发 薄膜蒸发 二 分离(isolation ,separat