粉末压片制样X射线荧光光谱法测定土壤中几种重金属.PDF

2018年11月 安阳工学院学报 Nov,2018 第17卷第6期（总第96期） JournalofAnyangInstituteofTechnology Vol.17No.6（Gen.No.96） DOI:10.19329/j.cnki.1673-2928.2018.06.007 粉末压片制样X射线荧光光谱法 测定土壤中的几种重金属 田 瑜 （安阳市环境保护监测中心站，河南，安阳455000） 摘 要：采用粉末压片制样，使用X射线荧光光谱法测定土壤样品中重金属的含量。通过背景校正、仪器漂移校正和 谱线重叠校正，消除背景干扰及元素间的吸收增强效应。X射线荧光光谱法，操作简单，测定速度快，可多种元素同时测 定，制备的样片可多次使用，并且准确度及精密度均可以满足土壤样品分析要求。 关键词：X射线荧光光谱法；土壤；重金属 中图分类号：0657 文献标志码：A 文章编号：1673-2928（2018）06-0024-04 [12] 近年来化学农药和化肥的不合理使用，工业废 含量需要先将土壤样品按照国标法进行消解 处 物的不达标排放等造成土壤重金属污染现象不断，已 理，并制备成适于仪器检测的水溶液后，再进行分 [6-10] 经严重影响生态环境的可持续发展及人类的健康生 析检测 。 存。因此快速准确测定土壤中重金属的含量对于及 采用X射线荧光仪测定土壤中重金属的含量 时有效治理受污染的土壤尤为重要。 须将样品压片处理：将约2.5g土壤样品置于压片机 目前测定土壤中重金属含量的方法主要有原 模具内，用10g硼酸作为粘固剂镶边垫底，在30t压 [1] [2] 子吸收分光光度法 、原子荧光光谱法 、电感耦合 力下，制成直径为30mm，厚度约为4.5mm的适于 [3] 等离子体发射光谱法 、电感耦合等离子体质谱 仪器检测的样片。制备样片时需要注意将土壤样 [4] [5] 法 、便携式X射线荧光仪 等。其中测定土壤中 品尽量铺平，用配套的工具轻轻旋转压平，切勿用 [6-10] 铜、锌、铅、锰、镍、铬重金属含量的国标法 是采 力压平土壤样品，否则，可能导致取出塑形模具 用原子吸收分光光度法。X色散荧光光谱法根据 时，土壤样品随模具一起取出，压片失败；加入硼 激发、色散和探测方法不同，分为波长色散X射线 酸镶边垫底时尽量使土壤样品周边的硼酸量均 [11] 荧光光谱法和能量分散X射线荧光光谱法 。其 匀。由此制备的样片更均匀，且更容易制成适用 中波长色散X射线荧光光谱法，分辨率较高，谱线 仪器检测的样片。 重叠少，对于低浓度含量的重金属测定的精密度 1.3土壤样品测定及仪器条件 较能量分散X荧光光谱法更好。本文采用波长色 测定土壤中重金属含量采用X射线荧光仪法， 散X射线荧光法测定有证土壤标准样品中的重金 具体测定条件见表1。 属。同时采用原子吸收法测定有证标样中的重金 1.3.1背景校正 属含量，对比分析这两种方法的测定结果。 扣除背景干扰