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codcr测定实验报告 　　重铬酸钾法　　一、实验目的和要求　　了解COD测定的意义与方法。　　掌握重铬酸钾法测定COD的原理和操作技术。　　熟悉密封消解分光光度法测定COD的原理及操作流程。　　二、基本原理　　在强酸性溶液中，用K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：　　Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O　　Cr2O7　　三、实验仪器　　1、500mL全玻璃回流装置。2、电炉　　3、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶四、试剂　　重铬酸钾标准溶液(c1/6K　　2Cr2O7　　2-　　+2+　　+14H+6Fe=　　6Fe+2Cr+7H2O　　3+3+　　?/L)：称取预先在120℃烘干2h的基　　准或优级纯重铬酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。　　亚铁灵指示液：称取邻啡啰啉(C12H8N2·H2O)、硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。　　硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌近缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：　　准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵的浓度：　　c?　　?　　V　　式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量。　　表1-3硫酸亚铁铵的标定结果　　要求：　　平行测定3份。　　硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。　　硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤　　1、水样的采集与保存　　水样要采集在玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸至pH值小于2，置于4以下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。2、硫酸亚铁铵的标定　　准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。　　c?　　?　　V　　式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量。　　3、水样的测定　　取水样置于三角瓶中，准确加入重铬酸钾和数粒防爆玻璃珠，接好磨口回流冷凝管，从冷凝管上端慢慢加入30mL催化剂，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。加热回流2h。　　冷却后，用20～30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管，然后取下锥形瓶，用水稀释至140mL左右。　　用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵的体积V1。　　4、空白实验　　以蒸馏水代替水样，除不回流外，按与水样测定同样操作步骤加试剂，并用硫酸亚铁铵滴定。六、计算　　COD　　?O2,mgCr　　/L??　　?V0?V1??C??32　　V水样　　?4??1000　　V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mLV1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mLc——硫酸亚铁铵标准溶液浓度；mol/L　　V——水样体积；mL　　七、注意事项　　使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用水样，即最高可络合XXmg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子=10∶1。若出现少量氯化汞浓淀，并不影响测定。　　水样取用体积可在~范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。　　对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用/LK2Cr2O7溶液。回滴时用武之地/L硫酸亚铁铵标准溶液。　　水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。　　用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为，所以溶解邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的标准溶液。用时新配。　　CODCr的测定结果应保留三位有效数字。　　每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。八、思考题　　采用重铬酸钾回流法测定化学需氧量时，加入K2Cr2O7标准溶液后，水样变为绿色，说明什么？遇到这种情况该怎么办？