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x荧光分析实验报告 　　实验X荧光分析　　一、实验目的　　1、了解能量色散X荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法;2、运用莫塞莱定律(MoseleysLaw)时，从实验推出屏蔽常数等;3、研究物质对X射线的吸收规律。　　二、实验原理　　以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。测出特征X射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。　　当原子中K层电子被击出后，L层或M层的电子填补K层电子空位，同时以一定几率发射特征X射线。L~K产生的X射线叫Kα系，L层有三个子壳层，选择规则使Kα系有两条谱线Kα1和Kα2。M~K产生的X射线叫Kβ系，M层有五个子壳层，选择规则使Kβ系有Kβ1，Kβ3，Kβ5三条谱线。当原子中L层电子被击出后，M~L跃迁产生的X射线叫L系。　　特征X射线的能量为两壳层电子结合能之差，即　　EK??BK?BL,EK??BK?BM,EL?BL?BM(1)　　所有元素的K，L系特征X射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。　　X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种：用质子、α粒子等离子激发；用电子激发；用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发，用放射性同位素作为激发源的X光管。　　X光管通过加热阴极K发射热电子，其在阴阳极见高压电场加速下，轰击阳极A产生X射线，其谱线由连续谱和特征谱组成。特征谱决定于靶材，其生成机理如前述。连续谱产生机理如下所示。高速电子打入阳极靶，被靶中原子核的库仑场减速，发出韧致辐射。原于核的质量远大于电子质量，此过程中原子核的动能可忽略，因此，韧致辐射发出的光子能量加应等于电子功能的减少，即，　　h??Eki?Ekf?eV?Ekf(2)　　当电子功能减少到0时，发出的光子能量最大，相应频率最高，波长最短　　h?0?eV?0V?　　hc　　(3)e　　由上式可知，连续谱有与加速高压成反比的短波限儿，它与靶材和光管电流均无关。测出短波限，也可以推算出普朗克常数h。　　XIX技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射，这些散射光子进入探测器，形成XIX分析中的散射本底。另外，样品中激发出的光电　　子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是：特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示[1]。a峰是相干散射光子峰，b是康普顿散射光子峰，c是特征X射线峰，d是散射光子在探测器中的康普顿边缘。　　图1光子激发的特征X射线能i普示意图(假定样品基体由轻元素组成)　　测量特征X射线常用Si(Li)探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器，但均价格昂贵。在X荧光分析中，对于轻元素通常测其KX射线，对于重元素，因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，常测其LX射线，这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下。正比计数管在此能量范围，探测效率较高，其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差，但远好于NaI(TI)闪烁探测器，质量好的正比管处分辨率优于15%，能满足学生实验的需要。用正比计数管作探测器的X荧光分析系统如图2所示。为防止探测系统中脉冲叠加，除适当选择放射源强度外，前置放大器和主放大器要有抗堆积措施。多道分析器道数取1024道较适宜作多元素同时分析，　　图2实验装置示意图　　数据可由计算机获取和处理。　　三、实验仪器　　X光管、激发源、正比计数器、前置放大器、放大器、计算机、标准样品、测试样品　　四、实验步骤　　1、X荧光分析仪的能量、效率刻度　　用标准样品进行校正。根据所给的铜片、镀锌的铁片、铅块、Mo、Y2O3和TiO2，在与测试样品相同的几何条件下，测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量，作出能量—道址曲线；　　2、对测试样品进行检测，记录X射线峰所在的道址；3、分析测试样品中的元素种类；4、验证莫塞茉定律。　　五、数据记录与处理　　1、表1列出了实验中测出的几种标样的特征X射线峰所在的道址。对于临近特征X射线峰发生重叠的情况，取相对强度最大的峰的能量。　　表1　　据表1拟合校正曲线如下图，　　能量—道址曲线　　　　50　　100　　150道址　　200　　250　　300　　能量/keV　　可得能量与道址的关