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中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法
已、通用显色剂?(1)硫酸?①浓硫酸与甲醇等体积小心混合,冷却;②15%浓硫酸的正丁醇溶液;③5%浓硫酸的乙酸酐溶液;?④5%浓硫酸的乙醇溶液;⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后,于?110℃烘烤?15min,不同?类的成分显不同颜色。?(2)碘?①0.5%碘的氯仿溶液;②碘蒸气?在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶,使缸为碘蒸气饱和。将薄?层板放入缸内数分钟即可显色,碘对很多化合物显黄棕色。?(3)高锰酸钾-硫酸?高锰酸钾?0.5g?溶于?15ml?40%硫酸中。检测易还原性物质。?(4)铬酸-硫酸?重铬酸钾?5g?溶于?100ml?40%硫酸中。易还原性物质显色。?(5)荧光显色液?①0.25%的罗丹明?B?乙醇溶液;②0.01%的荧光素乙醇溶液;③0.1%的桑色素乙醇溶液。用以?上任一试液喷薄层板后,在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。?二、专属性显色剂
?(一)生物碱及含氮类化合物?(1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂?①碱式硝酸铋?0.85g?溶于?10ml?冰醋酸与?40ml?水中;②碘化钾?0.8g?溶?于?20ml?水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将?1ml?贮备液、2ml?冰醋酸与?10ml?水混?合。用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。?(2)碘-碘化钾(Wagner)?碘?1g?与碘化钾?10g?溶于?50ml?水(微温)?,加?2ml?乙酸,加水至?100ml。用于生物?碱,显棕褐色。?(3)碘铂酸?5ml?15%氯化铂溶液加?45ml?10%碘化钾溶液,用水稀释至?100ml。用于生物碱,不同生物碱显不?同颜色。?(4)碘铂酸钾?10%六氯铂酸溶液?3ml?与?97ml?水混合,加?100ml?6%碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物?碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。?(5)Ehrlich?①10%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按?1:4?混合。②对二甲氨基苯甲醛?1g,溶于?100ml?96%?乙醇中。用于吲哚类,有时喷后要加热。?(6)硫酸高铈铵?1%本品的?85%磷酸溶液。用于吲哚类,长春花生物碱显各种颜色。?(7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸?65ml?浓硫酸与?35ml?水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛?125mg,再加入?5%三?氯化铁溶液?0.05ml。本试液可保存一周。用于麦角生物碱。?(8)肉桂醛-盐酸?肉桂醛?5ml、乙醇?95ml?和?5ml?36%盐酸混合,新鲜配制。用于吲哚类衍生物。?(9)呫吨氢醇?0.1g?本品溶于?90ml?乙醇中,加?10ml?36%的盐酸,用前新鲜配制。用于色氨酸及其他吲哚类生?物碱。?(10)氯化铁-过氯酸?0.5mol/L?三氯化铁溶液?1ml?与?35%过氯酸溶液?50ml?混合。用于吲哚类生物碱。?(11)三氯化铁-碘?三氯化铁?5g、碘?2g?溶于?50ml?丙酮与?50ml?20%酒石酸的混合液中。用于黄嘌呤生物碱类,?不同生物碱显不同颜色。?(12)硫酸铈-硫酸(改良?Sonnenschein?试剂)?硫酸铈?0.1g?混悬于?4ml?水中,加?1g?三氯乙酸,加热煮沸,放?冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显色,喷后?110℃烤几分钟,不同生物碱显?不同颜色。?(13)硫氰酸钴(Ⅱ)试液?硫氰酸铵?3g、氯化钴?1g?溶于?20ml?水中。用于生物碱,伯、仲、叔胺类。?(14)碘化汞钾(Meyer)试剂?1.36g?氯化汞和?5g?碘化钾各溶于?20ml?水中,混合后加水稀释至?100ml?即可。?(15)硅钨酸(Bertrand)试剂?5g?硅钨酸溶于?100ml?水中,加盐酸少量调至?pH=2?左右。?(16)苦味酸试剂?1g?苦味酸溶于?100ml?水中。?(17)鞣酸试剂?鞣酸?1g?加乙醇?1ml?溶解后再加水至?10ml。?(18)4-甲基伞形酮?0.02g?本品溶于?35ml?乙醇,加水至?100ml。用于含氮杂环化合物。?(19)硫酸铜-联苯胺?①0.3g?硫酸铜溶于?100ml?水-乙醇(5:4)的混合液中;②0.1%联苯胺的?50%乙醇溶液。?用时先喷试液①,于?60℃干燥后再喷试液②。用于吡啶单羧酸的显色。?(20)氯化铜?0.5%氯化铜溶液。用于肟类。?(21)硝普钠-铁氰化物?10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液和水按(1:1:1:3)混合,?冰箱内保存(可保存数周)?,使用前取适量与等体积丙酮混合。用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍?生物的显色。?(22)硝普钠-过氧化氢?5%硝普钠溶液?2ml、10%氢氧化钠?1ml?与?5ml?3%过氧化氢溶液混合后
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