有机酸分子量的测定实验.ppt

实验目的 实验原理 实验试剂 实验步骤 结果计算 实验讨论 实验目的 1. 进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。 2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。 4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法 5．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识 实验原理 1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。 2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。 实验原理 3.有机酸与氢氧化钠反应方程式： nNaOH+HnA→NanA+nH2O 4. 摩尔质量计算公式： MA=mA×n /(cNaOHVNaOH) ×1000 (VNaOH为毫升） 5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A） 则： C（NaOH）=m（A）/ (M（A ）V（NaOH）) （M邻苯二甲酸氢钾 = 204.23 g·mol-1） 实验原理 6. 指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa1 = 2.95,pKa2 = 5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为： pOH = (pKh1-㏒c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOH pH = pKw- (pKw-pKa2-㏒c)/2 = 7.00+(pKa2+㏒c)/2 若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21, 应用酚酞作指示剂作指示剂。 实验原理 对于草酸((COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。 实验试剂 电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体 0.2％酚酞溶液 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。 有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，乙酰水杨酸 实验步骤 1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称取4gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要定量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀至500ml，摇匀。 2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样6份,分别到入250ml锥形瓶中，加入40～50ml蒸馏水，溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。 实验步骤 3、 有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.7～1.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100ml烧杯中，加入20～30ml蒸馏水，溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。 结果计算 结果计算 滴定有机酸： 结果计算 有机酸摩尔质量( g·mol-1 )，保留四位有效数字。 计算公式： （用Q值检验法有无数据舍去） 实验讨论 1. 用NaOH滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么? 2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? 减量法 减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指